連二亞硫酸鈉(Na
2S
2O
4)廣泛應(yīng)用于造紙等行業(yè)。Na
2S
2O
4易被氧化,129℃時(shí)分解,在堿性條件下較穩(wěn)定,易溶于水,不溶于乙醇。實(shí)驗(yàn)室用NaBH
4堿性溶液和NaHSO
3酸性溶液制取Na
2S
2O
4,實(shí)驗(yàn)室制備裝置如題圖所示。
(1)實(shí)驗(yàn)前需打開K通入一段時(shí)間氮?dú)?,其目的?
排出裝置中的空氣(或氧氣),防止Na2S2O4(或NaHSO3)被氧化
排出裝置中的空氣(或氧氣),防止Na2S2O4(或NaHSO3)被氧化
。
(2)在10℃~35℃下,向盛有一定濃度的NaHSO
3溶液容器中滴加NaBH
4溶液,生成Na
2S
2O
4和NaBO
2,制備Na
2S
2O
4的化學(xué)方程式為
。
(3)Na
2S
2O
4產(chǎn)率與加入NaBH
4溶液與NaHSO
3溶液質(zhì)量比的關(guān)系如題圖所示,NaBH
4堿性溶液與NaHSO
3酸性溶液加料質(zhì)量比增大時(shí),Na
2S
2O
4產(chǎn)率下降的原因是
過量NaBH4將Na2S2O4還原到更低價(jià)態(tài),導(dǎo)致Na2S2O4的產(chǎn)率下降
過量NaBH4將Na2S2O4還原到更低價(jià)態(tài),導(dǎo)致Na2S2O4的產(chǎn)率下降
。
(4)稱量5.0g含Na
2S
2O
4?2H
2O晶體粗品溶于水配制成250mL溶液,準(zhǔn)確量取25.00mL配制溶液于錐形瓶中,加入足量甲醛溶液,充分反應(yīng)后,再滴加幾滴淀粉溶液,用0.2000mol?L
-1標(biāo)準(zhǔn)碘溶液滴定至反應(yīng)終點(diǎn),重復(fù)實(shí)驗(yàn)三次后,平均消耗標(biāo)準(zhǔn)碘溶液20.00mL。
有關(guān)反應(yīng)如下:Na
2S
2O
4+2CH
2O+H
2O═NaHSO
3?CH
2O+NaHSO
2?CH
2O
NaHSO
2?CH
2O+2I
2+2H
2O═NaHSO
4+4HI+CH
2O
計(jì)算該粗品中Na
2S
2O
4?2H
2O晶體質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
84%
84%
。(寫出計(jì)算過程)
(5)Zn還原法
已知:Zn+2H
2SO
3ZnS
2O
4+2H
2O
二價(jià)鋅在水溶液中存在形式的物質(zhì)的量濃度的對(duì)數(shù)與pH的關(guān)系如題圖所示。
請(qǐng)補(bǔ)充完整制備Na
2S
2O
4?2H
2O的實(shí)驗(yàn)方案:向水中加入Zn粉,攪拌,
28~35℃加熱條件下,向其中緩慢通入SO2至Zn粉完全溶解(或濁液變澄清),再向溶液中邊攪拌邊滴加1mol?L-1NaOH溶液至pH在8.2~10.5之間,過濾
28~35℃加熱條件下,向其中緩慢通入SO2至Zn粉完全溶解(或濁液變澄清),再向溶液中邊攪拌邊滴加1mol?L-1NaOH溶液至pH在8.2~10.5之間,過濾
,將濾液蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,過濾,蒸餾水洗滌,再用乙醇洗滌,低溫烘干,得到Na
2S
2O
4?2H
2O(實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑:SO
2、1mol?L
-1NaOH溶液)
【答案】排出裝置中的空氣(或氧氣),防止Na
2S
2O
4(或NaHSO
3)被氧化;
;過量NaBH
4將Na
2S
2O
4還原到更低價(jià)態(tài),導(dǎo)致Na
2S
2O
4的產(chǎn)率下降;84%;28~35℃加熱條件下,向其中緩慢通入SO
2至Zn粉完全溶解(或濁液變澄清),再向溶液中邊攪拌邊滴加1mol?L
-1NaOH溶液至pH在8.2~10.5之間,過濾