K3[Fe(C2O4)3]?3H2O(三草酸合鐵酸鉀)是制備負(fù)載型活性鐵催化劑的主要原料.回答下列問(wèn)題:
Ⅰ.現(xiàn)利用如圖裝置檢驗(yàn)三草酸合鐵酸鉀受熱分解所得產(chǎn)物中是否含有CO,CO2。
(1)正確的連接順序?yàn)閍→
f→g→b→c→d或f→g→c→b→d
f→g→b→c→d或f→g→c→b→d
(填小寫(xiě)標(biāo)號(hào),儀器可重復(fù)使用)。
(2)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需持續(xù)通入N2的目的是 將生成的CO、CO2轉(zhuǎn)移到后續(xù)的檢驗(yàn)裝置中
將生成的CO、CO2轉(zhuǎn)移到后續(xù)的檢驗(yàn)裝置中
、防止二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應(yīng)導(dǎo)致溶液倒吸
防止二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應(yīng)導(dǎo)致溶液倒吸
。
(3)證明產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是 E中澄清石灰水不變渾濁,B中硬質(zhì)玻璃管中黑色固體變紅且C中澄清石灰水變渾濁
E中澄清石灰水不變渾濁,B中硬質(zhì)玻璃管中黑色固體變紅且C中澄清石灰水變渾濁
。
(4)樣品完全分解后,裝置A中殘留物含有FeO和Fe2O3,請(qǐng)利用所給試劑設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案證明存在FeO 殘留物溶解到稀硫酸溶液中,待其完全溶解后滴加幾滴高錳酸鉀溶液,若高錳酸鉀溶液的紫色褪去,則混合物中存在FeO
殘留物溶解到稀硫酸溶液中,待其完全溶解后滴加幾滴高錳酸鉀溶液,若高錳酸鉀溶液的紫色褪去,則混合物中存在FeO
(要求寫(xiě)出操作、現(xiàn)象和結(jié)論)。
提供試劑:稀鹽酸、稀硫酸、KSCN溶液、氯水、NaOH溶液、KMnO4溶液
Ⅱ.測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵元素的含量。
(1)稱取mg三草酸合鐵酸鉀樣品(摩爾質(zhì)量為Mg?mol-1),溶于水配成250mL溶液,所需玻璃儀器除燒杯、玻璃棒、量筒外還有 250mL容量瓶
250mL容量瓶
(填儀器名稱)。
(2)取25mL上述溶液于錐形瓶中,加入稀硫酸酸化,再滴加KMnO4溶液至與C2恰好反應(yīng),反應(yīng)的離子方程式為 5H
2C
2+2
+6H
+=10CO
2↑+2Mn
2++8H
2O
5H
2C
2+2
+6H
+=10CO
2↑+2Mn
2++8H
2O
。
(3)向(2)反應(yīng)后溶液中加入適量還原劑將Fe3+恰好完全還原為Fe2+,加入稀硫酸酸化后,繼續(xù)加cmol?L-1VmLKMnO4溶液時(shí)恰好與Fe2+反應(yīng).晶體中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表達(dá)式為 %,若配制樣品溶液定容時(shí)俯視讀數(shù)會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果 偏高
偏高
(填偏高、偏低或無(wú)影響)。【答案】f→g→b→c→d或f→g→c→b→d;將生成的CO、CO
2轉(zhuǎn)移到后續(xù)的檢驗(yàn)裝置中;防止二氧化碳與氫氧化鈉溶液反應(yīng)導(dǎo)致溶液倒吸;E中澄清石灰水不變渾濁,B中硬質(zhì)玻璃管中黑色固體變紅且C中澄清石灰水變渾濁;殘留物溶解到稀硫酸溶液中,待其完全溶解后滴加幾滴高錳酸鉀溶液,若高錳酸鉀溶液的紫色褪去,則混合物中存在FeO;250mL容量瓶;5H
2C
2+2
+6H
+=10CO
2↑+2Mn
2++8H
2O;
×100%;偏高