2-硝基-1，3-苯二酚是重要的醫(yī)藥中間體。實(shí)驗(yàn)室常以間苯二酚為原料，經(jīng)磺化、硝化、去磺酸基三步合成：
部分物質(zhì)相關(guān)性質(zhì)如下表：
| 名稱 |
Mr |
性狀 |
熔點(diǎn)/℃ |
水溶性（常溫） |
| 間苯二酚 |
110 |
白色針狀晶體 |
110.7 |
易溶 |
| 2-硝基-1，3-苯二酚 |
155 |
桔紅色針狀晶體 |
87.8 |
難溶 |
制備過程如下：
第一步：磺化。稱取77.0g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)攪拌15min（如圖1）。
第二步：硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續(xù)攪拌15min。
第三步：蒸餾。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用如圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾（水蒸氣蒸餾可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來(lái)，從而達(dá)到分離提純的目的），收集餾出物，得到2-硝基-1，3-苯二酚粗品。
請(qǐng)回答下列問題：
（1）圖1中儀器a的名稱是
三頸燒瓶
三頸燒瓶
；磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為
B
B
（填字母代號(hào)，下同）。
A．30～60℃
B．60～65℃
C．65～70℃
D．70～100℃
（2）已知：酚羥基鄰對(duì)位的氫原子比較活潑，均易被取代。請(qǐng)分析第一步磺化引入磺酸基基團(tuán)（-SO
3H）的作用是
防止硝基取代兩個(gè)酚羥基對(duì)位上的氫原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率
防止硝基取代兩個(gè)酚羥基對(duì)位上的氫原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率
。
（3）硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是
在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，并冷卻
在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，并冷卻
。
（4）水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物的方法之一，被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的是
BD
BD
。
A．具有較低的熔點(diǎn)
B．不溶或難溶于水，便于最后分離
C．難揮發(fā)性
D．在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)
（5）下列說法正確的是
AC
AC
。
A．直型冷凝管內(nèi)壁中可能會(huì)有紅色晶體析出
B．反應(yīng)一段時(shí)間后，停止蒸餾，先熄滅酒精燈，再打開旋塞，最后停止通冷凝水
C．燒瓶A中長(zhǎng)玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過大引起事故，又能防止壓強(qiáng)過小引起倒吸
（6）蒸餾所得2-硝基-1，3-苯二酚中仍含少量雜質(zhì)，可用少量乙醇水混合劑洗滌。請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)證明2-硝基-1，3-苯二酚已經(jīng)洗滌干凈
取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無(wú)沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈
取少量洗滌液，滴加BaCl2溶液，若無(wú)沉淀產(chǎn)生，證明已經(jīng)洗滌干凈
。
（7）本實(shí)驗(yàn)最終獲得15.5g桔紅色晶體，則2-硝基-1，3-苯二酚的產(chǎn)率約為
14.3%
14.3%
（保留3位有效數(shù)字）。
