KIO3是重要的食品添加劑。實驗室模擬工業(yè)制備KIO3的部分實驗流程如圖：
（1）“氧化”反應在圖所示裝置中進行。先將KClO3與I2混合后放入氣密性良好的三頸燒瓶中，加水充分溶解，在90℃下邊攪拌邊滴加20mL1mol?L-1鹽酸引發(fā)反應，停止滴加鹽酸后持續(xù)攪拌40min以上，得到熱的KH（IO3）2溶液。
已知：KH（IO3）2不溶于有機溶劑。幾種物質(zhì)的溶解度隨溫度的變化如圖所示。
①用12mol?L-1酸配制100mL1.00mol?L-1鹽酸須使用的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒酸式滴定管、100mL容量瓶、膠頭滴管100mL容量瓶、膠頭滴管。
②檢查圖中所示裝置氣密性的操作為 連接好裝置，關閉分液漏斗活塞，將導管用乳膠管連接后插入水中，微熱燒瓶，在導管口有氣泡產(chǎn)生連接好裝置，關閉分液漏斗活塞，將導管用乳膠管連接后插入水中，微熱燒瓶，在導管口有氣泡產(chǎn)生。
③“氧化”過程中有少量黃綠色的氣態(tài)副產(chǎn)物產(chǎn)生。用熱的KOH溶液可吸收該氣體并實現(xiàn)原料的循環(huán)利用寫出該吸收過程中發(fā)生反應的化學方程式：3Cl2+6KOH △ 5KCl+KClO3+3H2O3Cl2+6KOH △ 5KCl+KClO3+3H2O。
④能說明反應已經(jīng)進行完全的標志是 溶液的pH不再變化溶液的pH不再變化。
⑤實際工業(yè)進行“氧化反應時，需要在反應設備上連接冷凝回流裝置，其目的是 冷凝回流I2和鹽酸，提高原料利用率并防止污染空氣冷凝回流I2和鹽酸，提高原料利用率并防止污染空氣。
（2）除去KH（IO3）2溶液中稍過量I2的實驗方法是 用CCl4萃取后分液用CCl4萃取后分液。
（3）利用提純得到的KH（IO3）2的粗品（含少量KCl）制備純凈KH（IO3）2的實驗方案為 將KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加熱濃縮，冷卻結晶，過濾，用冰水洗滌，直至最后一次洗滌濾液中加入稀硝酸和硝酸銀無沉淀產(chǎn)生將KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加熱濃縮，冷卻結晶，過濾，用冰水洗滌，直至最后一次洗滌濾液中加入稀硝酸和硝酸銀無沉淀產(chǎn)生。（須使用的實驗藥品：KOH溶液、稀硝酸、AgNO3溶液、冰水）
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【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】100mL容量瓶、膠頭滴管；連接好裝置，關閉分液漏斗活塞，將導管用乳膠管連接后插入水中，微熱燒瓶，在導管口有氣泡產(chǎn)生；3Cl2+6KOH 5KCl+KClO3+3H2O；溶液的pH不再變化；冷凝回流I2和鹽酸，提高原料利用率并防止污染空氣；用CCl4萃取后分液；將KH（IO3）2溶于水，向其中滴加KOH溶液至溶液pH＞7，加熱濃縮，冷卻結晶，過濾，用冰水洗滌，直至最后一次洗滌濾液中加入稀硝酸和硝酸銀無沉淀產(chǎn)生
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【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：110引用：3難度：0.6
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ）高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5 -
3．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，?？捎糜诤铣汕鍧崉⒂|媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應的化學方程式為。
（5）有人認為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5
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