對硝基乙酰苯胺是重要的染料中間體，實驗室合成對硝基乙酰苯胺的路線如圖（部分反應條件略去）
已知：①苯胺（
）在空氣中極易被氧化；
②
（易溶于水）；
③實驗參數(shù)：
| 化合物名稱 | 分子量 | 性狀 | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 溶解度 |
| 冰醋酸 | 60 | 無色透明液體 | 16.6 | 117.9 | 易溶于水，乙醇和乙醚 |
| 苯胺 | 93 | 棕黃色油狀液體 | -6.3 | 184 | 微溶于水，易溶于乙醇和乙醚 |
| 乙酰苯胺 | 135 | 白色晶體 | 114.3 | 304 | 溶于沸水，微濟于冷水，溶于乙醇和乙醚等有機溶劑 |
| 對硝基乙酰苯胺 | 180 | 白色晶體 | 215.6 | 100（1.06×10-3kPa） | 溶于熱水，幾乎不溶于冷水，溶于乙醇和乙醚 |
制取的苯胺中混有少量硝基苯雜質(zhì)，可以采用如圖方案除雜提純：
（1）操作1與操作2相同，該操作是
分液
分液
，試劑Y是 NaOH溶液
NaOH溶液
。Ⅱ．乙酰苯胺的制備
反應裝置如圖所示，向圓底燒瓶內(nèi)加入4.6mL（約0.05mol）新制備的苯胺和7.5mL（約0.13mol）冰醋酸，及少許鋅粉，加熱回流1h,充分反應后，趁熱將反應液倒入盛有100mL冷水的燒杯中，充分冷卻至室溫后，減壓過濾，制得乙酰苯胺。
（2）加熱回流溫度適合控制在
b
b
（填序號）a.100℃以下
b.100℃～105℃
c.120℃～180℃
d.305℃～310℃
（3）如圖A、B兩種實驗儀器，裝置中a處所使用的儀器名稱為
直形冷凝管
直形冷凝管
。
Ⅲ、對硝基乙酰苯胺的制備
將步驟Ⅱ新制備的乙酰苯胺加入三頸燒瓶內(nèi)，并加入冰醋酸溶解，然后加入濃硫酸和濃硝酸的混酸，在冰水浴中保持反應溫度不超過5℃，一段時間后經(jīng)減壓過濾、洗滌、干燥等操作，得粗品，純化后得對硝基乙酰苯胺7.5g。
（4）用冰醋酸作溶劑的作用為
加速溶解，同時抑制乙酰苯胺的水解
加速溶解，同時抑制乙酰苯胺的水解
。（5）選擇最適宜的洗滌劑洗滌晶體，具體操作為：
沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復2～3次
沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復2～3次
。（6）本實驗的產(chǎn)率是
83.3
83.3
%（保留3位有效數(shù)字）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】分液；NaOH溶液；b；直形冷凝管；加速溶解，同時抑制乙酰苯胺的水解；沿玻璃棒向過濾器中加入冷水至剛好浸沒晶體，待冷水自然流下，重復2～3次；83.3
【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復制發(fā)布。
發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：3引用：1難度：0.5
相似題
-
1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，?？捎糜诤铣汕鍧崉⒂|媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應的化學方程式為。
（5）有人認為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
把好題分享給你的好友吧~~