PCl3是重要的化工原料。如圖為實(shí)驗(yàn)室中制取粗PCl3產(chǎn)品的裝置,夾持裝置略去。
經(jīng)查閱資料知:紅磷與少量Cl2反應(yīng)生成PCl3,與過量Cl2反應(yīng)生成PCl5。PCl3遇水會強(qiáng)烈水解生成H3PO3。PCl3遇O2會生成POCl3。PCl3、POCl3的熔沸點(diǎn)見表。
物質(zhì) |
熔點(diǎn)/℃ |
沸點(diǎn)/℃ |
PCl3 |
-112 |
75.5 |
POCl3 |
2 |
105.3 |
完成下列填空:
(1)儀器D的名稱是
球形干燥管
球形干燥管
。裝置F與G由橡膠管a相連通,a的作用是
使F與G壓強(qiáng)相同,便于濃鹽酸順利滴出
使F與G壓強(qiáng)相同,便于濃鹽酸順利滴出
。
(2)實(shí)驗(yàn)時,檢查裝置氣密性后,先打開K
1通入CO
2,再迅速加入紅磷。通入CO
2的作用是
趕盡裝置中空氣,防止PCl3被氧化
趕盡裝置中空氣,防止PCl3被氧化
。
(3)裝置D中盛有堿石灰,其作用一與B、E相似,作用二為
吸收未反應(yīng)的氯氣,防止污染空氣
吸收未反應(yīng)的氯氣,防止污染空氣
。
(4)裝置C中的反應(yīng)需要65~70℃,最適合的加熱方式為
水浴
水浴
加熱,該方法的優(yōu)點(diǎn)是
受熱均勻,便于控制加熱溫度
受熱均勻,便于控制加熱溫度
。制得的PCl
3粗產(chǎn)品中常含有POCl
3、PCl
5等。加入紅磷加熱除去PCl
5后,通過
蒸餾
蒸餾
(填實(shí)驗(yàn)操作名稱),即可得到較純凈的PCl
3。
(5)通過實(shí)驗(yàn)測定粗產(chǎn)品中PCl
3的質(zhì)量分?jǐn)?shù),實(shí)驗(yàn)步驟如下(不考慮雜質(zhì)的反應(yīng)):
第一步:迅速移取20.000gPCl
3粗產(chǎn)品,加水完全水解;
第二步:配成500mL溶液,移取25.00mL溶液置于錐形瓶中;
第三步:加入0.500mol?L
-1碘溶液20.00mL,碘過量,H
3PO
3完全反應(yīng)生成H
3PO
4,反應(yīng)方程式為H
3PO
3+H
2O+I
2=H
3PO
4+2HI;
第四步:加入幾滴淀粉溶液,用1.000mol?L
-1Na
2S
2O
3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘,反應(yīng)方程式為I
2+2Na
2S
2O
3=Na
2S
4O
6+2NaI,滴至終點(diǎn)時消耗Na
2S
2O
3標(biāo)準(zhǔn)溶液12.00mL。
第二步需要的定量儀器名稱為
滴定管和500mL容量瓶
滴定管和500mL容量瓶
。根據(jù)上述數(shù)據(jù),計(jì)算該產(chǎn)品中PCl
3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
55%
55%
。