K4Fe（C2O4）3?xH2O（三草酸合亞鐵酸鉀）是一種橙色固體，能溶于水，難溶于乙醇，在分析化學中用作吸氧劑?？赏ㄟ^如下實驗裝置（夾持裝置省略），先制得難溶于水的FeC2O4，再制取三草酸合亞鐵酸鉀。
（1）將鐵粉放入a中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，進行的操作為：①打開K1、K3和K4，關(guān)閉K2；②??????③??????④關(guān)閉K1、K2。操作②是 驗純H2驗純H2，目的是 證明裝置內(nèi)空氣已排盡（防止產(chǎn)品被氧化）證明裝置內(nèi)空氣已排盡（防止產(chǎn)品被氧化）。經(jīng)操作③，B裝置中生成FeC2O4，此時活塞K2、K3的狀態(tài)是 關(guān)閉K3，打開K2關(guān)閉K3，打開K2。
（2）向生成FeC2O4的B裝置中重新加入H2C2O4-K2C2O4混合溶液，充分反應后加入乙醇，作用是 降低三草酸合亞鐵酸鉀的溶解度，便于析出降低三草酸合亞鐵酸鉀的溶解度，便于析出，從而獲得K4Fe（C2O4）3?xH2O沉淀。
上述制備中所用的草酸晶體（H2C2O4?2H2O）經(jīng)常可用于測定高錳酸鉀樣品純度（雜質(zhì)不反應）：2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+10CO2↑+8H2O。
步驟如下：（式量H2C2O4?2H2O-126，KMnO4-158）
①稱取6.300g草酸晶體于錐形瓶中加水溶解，并加稀硫酸酸化。
②稱量16.200g高錳酸鉀樣品，配成100mL溶液。
③取出25.00mL置于滴定管中，進行滴定。
高錳酸鉀溶液的初讀數(shù)為0.10mL，末讀數(shù)如圖所示。
（3）該實驗①②步驟中需要用到的定量儀器是 電子天平、100mL容量瓶電子天平、100mL容量瓶。
（4）滴定終點的現(xiàn)象是：最后半滴滴入時，溶液由無色變?yōu)樽霞t色，充分搖勻且保持30秒不褪色最后半滴滴入時，溶液由無色變?yōu)樽霞t色，充分搖勻且保持30秒不褪色。
（5）滴定消耗高錳酸鉀溶液的體積為 19.90mL19.90mL。該樣品中高錳酸鉀的質(zhì)量分數(shù)為 98%98%。
（6）下列會導致測定結(jié)果偏大的是 CDCD。
A.配制KMnO4溶液定容時仰視
B.滴定前錐形瓶未干燥
C.滴定后，滴定管尖嘴出現(xiàn)氣泡
D.滴定前，滴定管尖嘴懸掛一滴液滴
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】驗純H2；證明裝置內(nèi)空氣已排盡（防止產(chǎn)品被氧化）；關(guān)閉K3，打開K2；降低三草酸合亞鐵酸鉀的溶解度，便于析出；電子天平、100mL容量瓶；最后半滴滴入時，溶液由無色變?yōu)樽霞t色，充分搖勻且保持30秒不褪色；19.90mL；98%；CD
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：11引用：1難度：0.6
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，常可用于合成清潔劑、觸媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應的化學方程式為。
（5）有人認為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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