丙烯酸甲酯（CH2═CH-COOCH3）是一種重要的有機合成中間體，沸點為80.5℃。某實驗小組同學制取丙烯酸甲酯的裝置如圖所示。（加熱和夾持裝置已省略）
Ⅰ.丙烯酸甲酯的制備與提純。實驗步驟如下：
①取10.0g丙烯酸（CH2═CHCOOH）、6.0 g甲醇和適量濃硫酸放置于三頸燒瓶中，連接好冷凝管，用攪拌棒攪拌，水浴加熱，如圖1。
②充分反應后，冷卻，向混合液中加入5%Na2CO3溶液洗至中性。
③分液，取上層油狀液體，加入無水Na2SO4固體，過濾后蒸餾，收集70～90℃餾分。
（1）三頸燒瓶中發(fā)生反應的化學方程式為 CH2=CH-COOH+CH3OH濃硫酸△CH2=CH-COOCH3+H2OCH2=CH-COOH+CH3OH濃硫酸△CH2=CH-COOCH3+H2O。
（2）冷凝管的作用是 冷凝回流，提高反應物的利用率冷凝回流，提高反應物的利用率。
（3）混合液用5%Na2CO3溶液洗滌的目的是 除去混合液中的丙烯酸、濃硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）除去混合液中的丙烯酸、濃硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）。
（4）步驟③中加入無水Na2SO4固體的作用是 干燥，除去水分干燥，除去水分。
（5）產(chǎn)品的蒸餾操作如圖2所示。將步驟③（蒸餾）的操作補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，通冷凝水通冷凝水，加熱，棄去前餾分，收集80.5℃的餾分。
Ⅱ.丙烯酸甲酯含量的測定。實驗步驟如下：
①將油狀物質(zhì)提純后平均分成5份，取出1份置于錐形瓶中，加入2.5mol?L-1的KOH溶液10.00mL，加熱使之完全水解。
②用酚酞作指示劑，向冷卻后的溶液中滴加0.5mol?L-1的HCl溶液，中和過量的KOH，滴定終點時共消耗鹽酸20.00mL。
（6）該實驗中丙烯酸甲酯的產(chǎn)率為 54%54%。
濃硫酸
△
濃硫酸
△
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】CH2=CH-COOH+CH3OHCH2=CH-COOCH3+H2O；冷凝回流，提高反應物的利用率；除去混合液中的丙烯酸、濃硫酸和甲醇（或降低丙烯酸甲酯的溶解度）；干燥，除去水分；通冷凝水；54%
濃硫酸
△
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：8引用：1難度：0.6
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分數(shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ）高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5 -
3．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，?？捎糜诤铣汕鍧崉⒂|媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應的化學方程式為。
（5）有人認為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5
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