苯乙腈主要用作農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料和香料的中間體,某學(xué)習(xí)小組在通風(fēng)櫥中制備苯乙腈的反應(yīng)原理和主要實(shí)驗(yàn)裝置如圖:
已知:苯乙腈具有刺激性,毒性作用與氫氰酸(易揮發(fā))相似;氯化芐的密度為1.1g?mL-1,為具有強(qiáng)烈刺激性氣味的有毒液體。制備苯乙腈時(shí)會(huì)有異腈()生成,在酸性溶液中被水解成和甲酸,、甲酸均可溶于水。有關(guān)信息如表所示:
名稱 | 相對(duì)分子質(zhì)量 | 顏色、狀態(tài) | 溶解性 | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ |
苯乙腈 | 117 | 無色油狀液體 | 不溶于水,溶于醇 | -23.8 | 233.5 |
氯化芐 | 126.5 | 無色或微黃色的透明液體 | 微溶于水,可混溶于乙醇 | -39 | 179.4 |
乙醇 | 46 | 無色的液體、粘稠度低 | 與水混溶 | -114 | 78 |
二甲胺 | 45 | 無色氣體,高濃度的帶有氨味 | 易溶于水,溶于乙醇 | -92.2 | 6.9 |
①取100mL的燒杯,用10mL乙醇與11.5mL氯化芐配制混合液,將混合液小心加入a中;
②把適量二甲胺加入a中;
③向室溫下的混合液中逐滴加入足量12mol?L-1NaCN溶液,邊滴邊攪拌,混合均勻,在80~100℃下發(fā)生反應(yīng),直至反應(yīng)結(jié)束;
④將反應(yīng)液減壓蒸餾得到苯乙腈粗品,將粗品倒入分液漏斗中,加入等量的50%硫酸劇烈搖動(dòng)除去異腈后,依次用碳酸氫鈉溶液和飽和食鹽水洗滌,并分液;
⑤往分出的產(chǎn)物中加入無水CaCl2顆粒,靜置片刻,然后倒入蒸餾燒瓶中,棄去CaCl2,進(jìn)行蒸餾純化,收集得到純苯乙腈9.36g。
回答下列問題:
(1)圖中儀器b的名稱是
球形冷凝管
球形冷凝管
,倒置漏斗的作用是 防止倒吸
防止倒吸
。(2)乙醇在反應(yīng)中起溶劑的作用,能否用水代替乙醇作溶劑?
否
否
(填“是”或“否”)。制備實(shí)驗(yàn)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行的目的是 防止氫氰酸、苯乙腈、氯化芐等揮發(fā)導(dǎo)致中毒
防止氫氰酸、苯乙腈、氯化芐等揮發(fā)導(dǎo)致中毒
,為了使反應(yīng)在80~100℃下進(jìn)行,常用的加熱方法是 水浴加熱
水浴加熱
。(3)為除去異腈,能否將反應(yīng)液加入到濃硫酸中,并說明理由:
否,易暴沸飛濺
否,易暴沸飛濺
。(4)在洗滌操作中,碳酸氫鈉溶液的作用是
除去硫酸
除去硫酸
;無水CaCl2顆粒的作用是 除去水分干燥
除去水分干燥
。(5)在蒸餾純化過程中,因苯乙腈的沸點(diǎn)為233.5℃,應(yīng)選用空氣冷凝管,不選用直形冷凝管的原因是
苯乙腈沸點(diǎn)超過140℃,應(yīng)用空氣冷凝管,以免直形冷凝管通冷水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂
苯乙腈沸點(diǎn)超過140℃,應(yīng)用空氣冷凝管,以免直形冷凝管通冷水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂
。(6)本實(shí)驗(yàn)所得到的苯乙腈產(chǎn)率是
80%
80%
。【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】球形冷凝管;防止倒吸;否;防止氫氰酸、苯乙腈、氯化芐等揮發(fā)導(dǎo)致中毒;水浴加熱;否,易暴沸飛濺;除去硫酸;除去水分干燥;苯乙腈沸點(diǎn)超過140℃,應(yīng)用空氣冷凝管,以免直形冷凝管通冷水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂;80%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:14引用:1難度:0.6
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活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請(qǐng)回答下列問題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.亞硝酰氯(NOCl,熔點(diǎn):-64.5℃沸點(diǎn):-55℃)為紅褐色液體或黃色氣體,具有刺鼻惡臭味,遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫,易溶于濃硫酸。是有機(jī)物合成中的重要試劑,??捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。實(shí)驗(yàn)室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示(其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸):
(1)用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣,補(bǔ)充下表中所缺少的藥品。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序?yàn)閍→
②裝置Ⅳ、V除可進(jìn)一步干燥NO、Cl2外,還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認(rèn)為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中,撤除裝置Ⅳ,直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中,你同意此觀點(diǎn)嗎?
④實(shí)驗(yàn)開始的時(shí)候,先通入氯氣,再通入NO,原因?yàn)?
(3)有人認(rèn)為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時(shí)儲(chǔ)存后再利用,請(qǐng)選擇可以用作氯氣的儲(chǔ)存裝置
(4)裝置Ⅶ吸收尾氣時(shí),NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
(5)有人認(rèn)為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO,經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體,因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀,反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀,寫出該反應(yīng)的離子方程式:
(6)制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì),為測定產(chǎn)品純度進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中,加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑,用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀,消耗AgNO3溶液50.00mL.則該樣品的純度為發(fā)布:2024/12/21 8:0:2組卷:17引用:1難度:0.5 -
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