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三氯氧磷POCl3是一種化工原料,可用于制取有機(jī)磷農(nóng)藥,長效磺胺藥物等,還可用作染料中間體、有機(jī)合成的氯化劑和催化劑、阻燃劑等。利用O2和PCl3為原料可制備三氯氧磷,其制備裝置如圖所示(夾持裝置略去):
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已知PCl3和三氯氧磷的性質(zhì)如表:
熔點(diǎn)/℃ 沸點(diǎn)/℃ 其它物理或化學(xué)性質(zhì)
PCl3 -112.0 76.0 PCl3和POCl3互溶,均為無色液體,遇水均劇烈水解,發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)生成磷的含氧酸和HCl
POCl3 1.25 106.0
回答下列問題:
(1)儀器乙的名稱是
球形冷凝管或冷凝管
球形冷凝管或冷凝管
,其作用為
冷凝回流反應(yīng)物,提高反應(yīng)物利用率
冷凝回流反應(yīng)物,提高反應(yīng)物利用率
。
(2)裝置B的作用是
作為安全瓶,觀察和控制氧氣流速,防止裝置內(nèi)氣壓過大;干燥氧氣
作為安全瓶,觀察和控制氧氣流速,防止裝置內(nèi)氣壓過大;干燥氧氣
(寫兩點(diǎn))。
(3)裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式
2PCl3+O2
2POCl3
2PCl3+O2
2POCl3
,用溫度計(jì)控制溫度在60~65℃之間,溫度不宜過高也不宜過低的原因是
溫度過低,反應(yīng)速率小,溫度過高,三氯化磷會(huì)揮發(fā),利用率低
溫度過低,反應(yīng)速率小,溫度過高,三氯化磷會(huì)揮發(fā),利用率低
。
(4)通過佛爾哈德法可以測(cè)定三氯氧磷產(chǎn)品中Cl元素含量,實(shí)驗(yàn)步驟如下:
Ⅰ.取ag產(chǎn)品于錐形瓶中,加入足量NaOH溶液待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。
Ⅱ.向錐形瓶中加入0.1000mol?L-1的AgNO3溶液20.00mL,使Cl-完全沉淀。
Ⅲ.向其中加入2mL硝基苯,用力搖動(dòng),使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋。
Ⅳ.加入指示劑,用cmol?L-1NH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點(diǎn),記錄所用體積為VmL。
已知:Ksp(AgCl)=1.77×10-10,Ksp(AgSCN)=1.03×10-12。
①滴定選用的指示劑是
b
b
(填字母)。
a.FeCl2
b.NH4Fe(SO42
c.淀粉
d.甲基橙
②實(shí)驗(yàn)過程中加入硝基苯的目的是
使生成的沉淀被硝基苯覆蓋,防止(或減少)AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN
使生成的沉淀被硝基苯覆蓋,防止(或減少)AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN
;達(dá)到滴定終點(diǎn)的判斷方法是
加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變?yōu)榧t色,半分鐘內(nèi)不褪色
加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變?yōu)榧t色,半分鐘內(nèi)不褪色
。
③若無硝基苯覆蓋沉淀表面,測(cè)定POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)將
偏小
偏小
(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。
④所測(cè)Cl元素含量為
35
.
5
×
4
-
c
V
×
1
0
-
3
a
×
100
%
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.
5
×
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c
V
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0
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×
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%
(列出表達(dá)式)。

【答案】球形冷凝管或冷凝管;冷凝回流反應(yīng)物,提高反應(yīng)物利用率;作為安全瓶,觀察和控制氧氣流速,防止裝置內(nèi)氣壓過大;干燥氧氣;2PCl3+O2
2POCl3;溫度過低,反應(yīng)速率小,溫度過高,三氯化磷會(huì)揮發(fā),利用率低;b;使生成的沉淀被硝基苯覆蓋,防止(或減少)AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN;加入最后半滴標(biāo)準(zhǔn)溶液,溶液變?yōu)榧t色,半分鐘內(nèi)不褪色;偏??;
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.
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【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:58引用:2難度:0.6
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  • 1.鉻明礬[KCr(SO42?12H2O]易溶于水,難溶于乙醇,主要用作鞣劑,媒染劑及照相定影劑等。某實(shí)驗(yàn)小組通過SO2還原K2Cr2O7酸性溶液來制備,其裝置如圖所示:
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    (1)寫出A中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式
     

    (2)裝置B中K2Cr2O7所發(fā)生反應(yīng)的離子反應(yīng)方程式為
     
    ;其中多孔球泡的作用是
     
    。
    (3)裝置B中充分反應(yīng)后,獲得鉻明礬晶體的方法:向混合物中加入乙醇后析出晶體,經(jīng)過
     
    ,干燥后得到鉻明礬晶體,向裝置B的混合物中加入乙醇的目的是
     
    。
    (4)測(cè)定樣品純度:
    步驟一:稱取1.000g產(chǎn)品配成250mL溶液,取25.00mL溶液于錐形瓶中;
    步驟二:加適量NaOH將其轉(zhuǎn)化為CrO2-,并加稍過量的H2O2將CrO2-氧化為CrO42-
    步驟三:再加入過量的H2SO4酸化并煮沸,加入足量的KI固體,加塞搖勻,將Cr(VI)還原為Cr3+
    步驟四:加入適量淀粉溶液,用0.02000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),平行測(cè)定三次,平均消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液24.00mL(已知:2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI)。
    ①加入硫酸后CrO42-發(fā)生的離子反應(yīng)方程式為
     
    ;
    ②步驟三中加入KI固體前要將溶液加熱煮沸,其主要原因是
     
    ;加入的KI必須過量的原因是除了與Cr(VI)充分反應(yīng)外,還可以
     
    ;
    ③產(chǎn)品中KCr(SO42?12H2O(M=499.0g/mol)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
     
    (保留4位有效數(shù)字)。

    發(fā)布:2024/10/25 17:0:1組卷:43引用:1難度:0.4
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    發(fā)布:2024/10/25 17:0:1組卷:6引用:3難度:0.6
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    ,正極反應(yīng)式為
     

    Ⅱ.以廢舊鋅錳干電池處理得到的混合物為原料制備錳鋅鐵氧體的主要流程如圖1所示.
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    請(qǐng)回答下列問題:
    (1)MnxZn1-xFe2O4中鐵元素化合價(jià)為+3,則錳元素的化合價(jià)為
     

    (2)活性鐵粉除汞時(shí),鐵粉的作用是
     
    (填“氧化劑”或“還原劑”).
    (3)除汞是以氮?dú)鉃檩d氣吹入濾液中,帶出汞蒸氣經(jīng)KMnO4溶液進(jìn)行吸收而實(shí)現(xiàn)的.在恒溫下不同pH時(shí),KMnO4溶液對(duì)Hg的單位時(shí)間去除率及主要產(chǎn)物如圖2所示.
    ①寫出pH=2時(shí)KMnO4溶液吸收汞蒸氣的離子方程式
     

    ②在強(qiáng)酸性環(huán)境中汞的單位時(shí)間去除率高,其原因除氫離子濃度增大使KMnO4溶液的氧化性增強(qiáng)外,還可能是
     

    (4)用惰性電極電解K2MnO4溶液制備KMnO4的裝置如圖3所示.
    ①a應(yīng)接直流電源的
     
    (填“正”或“負(fù)”)極.
    ②已知25℃,兩室溶液的體積均為100mL,電解一段時(shí)間后,右室溶液的pH由10變?yōu)?4,則理論上可制得
     
    mol KMnO4 (忽略溶液的體積和溫度變化).

    發(fā)布:2024/10/25 17:0:1組卷:50引用:1難度:0.7
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