15.(Ⅰ)。NiCl
2是化工合成中最重要的鎳源,在實(shí)驗(yàn)室中模擬工業(yè)上以金屬錐廢料(含F(xiàn)e、Al等雜質(zhì))為原料生產(chǎn)NiCl
2的工藝流程如圖。
表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH。
氫氧化物 |
Fe(OH)3 |
Fe(OH)2 |
Al(OH)3 |
Ni(OH)2 |
開(kāi)始沉淀的pH |
2.1 |
6.5 |
3.7 |
7.1 |
沉淀完全的pH |
3.3 |
9.7 |
4.7 |
9.2 |
(1)為了提高鎳元素的浸出率,在“酸浸”時(shí)可采取的措施有
。(寫(xiě)一條即可)
(2)加入H
2O
2時(shí)發(fā)生主要反應(yīng)的離子方程式為
。
(3)“調(diào)pH”時(shí),控制溶液pH的范圍為
≤pH<7。
(4)流程中由溶液得到NiCl
2?6H
2O的實(shí)驗(yàn)操作步驟依次為
、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。
(Ⅱ)。高鐵酸鹽是優(yōu)良的多功能水處理劑。K
2FeO
4為紫色固體,可溶于水,微溶于濃KOH溶液,難溶于有機(jī)物;在0~5℃、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定,在酸性、中性溶液中易分解放出O
2,某實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀(K
2FeO
4)并測(cè)定產(chǎn)品純度,回答下列問(wèn)題:
第一步:制備K
2FeO
4,裝置如圖所示,夾持,加熱等裝置略。
(5)儀器a的名稱是
,裝置B中除雜質(zhì)所用試劑是
。
(6)C中反應(yīng)為放熱反應(yīng),而反應(yīng)溫度須控制在0~5℃,采用的控溫方法為
,反應(yīng)中KOH必須過(guò)量的原因是
。
(7)寫(xiě)出C中總反應(yīng)的離子方程式
。C中混合物經(jīng)重結(jié)晶、有機(jī)物洗滌純化、真空干燥,得到高鐵酸鉀晶體。
第二步:K
2FeO
4產(chǎn)品純度的測(cè)定:準(zhǔn)確稱取1.00g制得的晶體,配成250mL溶液,準(zhǔn)確量取25.00mL K
2FeO
4溶液放入錐形瓶,加入足量CrCl
3和NaOH溶液,振蕩,再加入稀硫酸酸化后得Fe
3+和Cr
2O
72-,滴入幾滴二苯胺磺酸鈉作指示劑,用0.0500mol/L(NH
4)
2Fe(SO
4)
2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)(溶液淺紫紅色),平行測(cè)定三次,平均消耗(NH
4)
2Fe(SO
4)
2標(biāo)準(zhǔn)溶液28.00mL。
(8)根據(jù)以上數(shù)據(jù),樣品中K
2FeO
4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
。(K
2FeO
4摩爾質(zhì)量為198g/mol)若(NH
4)
2Fe(SO
4)
2標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì),會(huì)使測(cè)定結(jié)果
。(填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”)。