（Ⅰ）。NiCl₂是化工合成中最重要的鎳源，在實(shí)驗(yàn)室中模擬工業(yè)上以金屬錐廢料（含F(xiàn)e、Al等雜質(zhì)）為原料生產(chǎn)NiCl₂的工藝流程如圖。

表列出了相關(guān)金屬離子生成氫氧化物沉淀的pH。

氫氧化物	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Al（OH）3	Ni（OH）2
開(kāi)始沉淀的pH	2.1	6.5	3.7	7.1
沉淀完全的pH	3.3	9.7	4.7	9.2

（1）為了提高鎳元素的浸出率，在“酸浸”時(shí)可采取的措施有 。（寫(xiě)一條即可）
（2）加入H₂O₂時(shí)發(fā)生主要反應(yīng)的離子方程式為 。
（3）“調(diào)pH”時(shí)，控制溶液pH的范圍為 ≤pH＜7。
（4）流程中由溶液得到NiCl₂?6H₂O的實(shí)驗(yàn)操作步驟依次為 、冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥。
（Ⅱ）。高鐵酸鹽是優(yōu)良的多功能水處理劑。K₂FeO₄為紫色固體，可溶于水，微溶于濃KOH溶液，難溶于有機(jī)物；在0～5℃、強(qiáng)堿性溶液中比較穩(wěn)定，在酸性、中性溶液中易分解放出O₂，某實(shí)驗(yàn)小組制備高鐵酸鉀（K₂FeO₄）并測(cè)定產(chǎn)品純度，回答下列問(wèn)題：
第一步：制備K₂FeO₄，裝置如圖所示，夾持，加熱等裝置略。

（5）儀器a的名稱(chēng)是 ，裝置B中除雜質(zhì)所用試劑是 。
（6）C中反應(yīng)為放熱反應(yīng)，而反應(yīng)溫度須控制在0～5℃，采用的控溫方法為 ，反應(yīng)中KOH必須過(guò)量的原因是 。
（7）寫(xiě)出C中總反應(yīng)的離子方程式 。C中混合物經(jīng)重結(jié)晶、有機(jī)物洗滌純化、真空干燥，得到高鐵酸鉀晶體。
第二步：K₂FeO₄產(chǎn)品純度的測(cè)定：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.00g制得的晶體，配成250mL溶液，準(zhǔn)確量取25.00mL K₂FeO₄溶液放入錐形瓶，加入足量CrCl₃和NaOH溶液，振蕩，再加入稀硫酸酸化后得Fe³⁺和Cr₂O₇^2-，滴入幾滴二苯胺磺酸鈉作指示劑，用0.0500mol/L（NH₄）₂Fe（SO₄）₂標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（溶液淺紫紅色），平行測(cè)定三次，平均消耗（NH₄）₂Fe（SO₄）₂標(biāo)準(zhǔn)溶液28.00mL。
（8）根據(jù)以上數(shù)據(jù)，樣品中K₂FeO₄的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。（K₂FeO₄摩爾質(zhì)量為198g/mol）若（NH₄）₂Fe（SO₄）₂標(biāo)準(zhǔn)溶液部分變質(zhì)，會(huì)使測(cè)定結(jié)果 。（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）。

【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．

【答案】適當(dāng)升溫、研成粉末；H₂O₂+2Fe²⁺+2H⁺=2Fe³⁺+2H₂O；4.7；蒸發(fā)濃縮；圓底燒瓶；飽和食鹽水；冷水??；冷水浴、保持溶液堿性，防止變質(zhì)；3Cl₂+2Fe³⁺+16OH^-=2FeO₄^2-+6Cl^-+8H₂O；92.4%；偏高