15.過(guò)氧乙酸(CH
3COOOH)在衛(wèi)生醫(yī)療、食品消毒及漂白劑領(lǐng)域等有廣泛應(yīng)用。實(shí)驗(yàn)室利用醋酸(CH
3COOH)與雙氧水H
2O
2)共熱,在難溶固體酸的催化下制備過(guò)氧乙酸(CH
3COOOH)。同時(shí)利用乙酸丁酯與水形成共沸物(沸點(diǎn)90.7℃)及時(shí)分離出水,以提高產(chǎn)率。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,請(qǐng)回答下列問(wèn)題:
已知:
i.過(guò)氧乙酸為無(wú)色有刺激性氣味液體,易溶于水;極不穩(wěn)定,遇高熱會(huì)引起爆炸;氧化性與高錳酸鉀相當(dāng)。
ii.相關(guān)物質(zhì)性質(zhì)
物質(zhì) |
密度/(g?cm-3) |
熔點(diǎn) |
沸點(diǎn)/℃ |
乙酸 |
1.05 |
16.6 |
118 |
過(guò)氧化氫 |
1.46 |
-0.43 |
150.2(分解) |
過(guò)氧乙酸 |
0.79 |
0.7 |
105(分解) |
乙酸丁酯 |
0.88 |
-78 |
127 |
實(shí)驗(yàn)步驟:
①向油水分離器中加入適量蒸餾水液面低于分水器支管口;
②儀器2中加入冰醋酸、固體酸催化劑和適量乙酸丁酯,儀器6中通冷卻水,開(kāi)通儀器1和8,緩慢關(guān)閉儀器7處放空閥,溫度維持為55℃;
③待真空度達(dá)到反應(yīng)要求時(shí),打開(kāi)儀器3的活塞,緩慢逐滴滴入濃度為35%的雙氧水;
④當(dāng)油水分離器中水層液面升高到支管口時(shí),打開(kāi)放空閥,打開(kāi)活塞逐滴放出適量??????;
⑤待反應(yīng)結(jié)束,冷卻后放出油水分離器中下層水,將上層液體從油水分離器上口倒入儀器2,分離儀器2中的混合物,初步得到粗產(chǎn)品。
(1)儀器2的名稱是
,儀器2中制備過(guò)氧乙酸(CH
3COOOH)的化學(xué)反應(yīng)方程式為
。
(2)反應(yīng)體系采用抽氣泵抽氣減壓的目的是
。
(3)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中打開(kāi)油水分離器活塞,分離出水的目的是
。
(4)待觀察到
(填現(xiàn)象)時(shí),說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束。
(5)反應(yīng)結(jié)束,分離儀器2中的混合物初步得到粗產(chǎn)品的方法是
。
(6)粗產(chǎn)品中過(guò)氧乙酸(CH
3COOOH)含量的測(cè)定:取一定體積的樣品VmL,分成2等份。其中一份用過(guò)量KI溶液與過(guò)氧化物作用,以0.1mol?L
-1的硫代硫酸鈉溶液滴定碘(I
2+2S
2=2I
-+S
4)消耗量為V
1mL;另一份用0.02mol?L
-1的酸性高錳酸鉀溶液滴定,消耗量為V
2mL。
①則樣品中的過(guò)氧乙酸的濃度為
mol?L
-1。
②過(guò)氧乙酸被I
-還原,還原產(chǎn)物之一為乙酸,其離子方程式為
。
③用該法測(cè)定過(guò)氧乙酸含量比實(shí)際含量偏高的原因是(不考慮實(shí)驗(yàn)操作產(chǎn)生的誤差)
。