20.工業(yè)中測定鐵礦石中全鐵的含量,目前以氯化亞錫——三氯化鈦還原三價鐵,再用重鉻酸鉀滴定法為主。
已知:
|
顏色 |
熔點℃ |
沸點℃ |
化學(xué)性質(zhì) |
TiCl3 |
紫色 |
440 |
660 |
遇水強烈水解,強還原性 |
TiCl4 |
無色 |
-25 |
136 |
遇水強烈水解 |
SnCl2 |
白色 |
37.7 |
623 |
易水解,強還原性 |
(1)由SnC1
2?2H
2O配制氯化亞錫(SnCl
2)溶液時,需加入
。
(2)在1000℃下,利用氫氣還原四氯化鈦(TiCl
4)制備三氯化鈦(TiCl
3)的裝置如圖。
①U形管中可填充的藥品為
(填標(biāo)號)。
a.濃硫酸
b.堿石灰
c.CaCl
2?6H
2O
d.五氧化二磷
②三頸瓶應(yīng)選用石英材質(zhì),不能用普通玻璃材質(zhì)的原因
。
③根據(jù)完整的實驗裝置進(jìn)行實驗,實驗步驟為:檢查裝置的氣密性后,加入藥品;打開分液漏斗的活塞,
(按正確的順序填入下列步驟的標(biāo)號)。
a.打開恒壓滴液漏斗,加入 TiCl
4,加熱至1000℃,反應(yīng)一段時間
b.收集氣體,檢驗純度
c.關(guān)閉分液漏斗的活塞
d.停止加熱,冷卻
(3)鐵礦石鐵含量的測定,步驟為:
Ⅰ.取0.4000g鐵礦石樣品,加入5mL鹽酸,趁熱滴加氯化亞錫至溶液變?yōu)闇\黃色。
Ⅱ.向上述溶液中滴加4滴Na
2WO
4溶液,然后滴加TiCl
3溶液充分還原Fe
3+,當(dāng)Fe
3+還原完全時,Ti
3+過量和
生成藍(lán)色Ti
2(WO
4)
3,再滴加稀K
2Cr
2O
7溶液至藍(lán)色消失,除去過量的Ti
3+。
Ⅲ.向溶液中加入適量濃硫酸、濃磷酸和硫酸錳溶液(硫酸錳溶液的作用是消除Cl
-的影響),加入指示劑二苯胺磺酸銨,用0.1000mol?L
-1K
2Cr
2O
7標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點,消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL(已知:Cr
2被還原為Cr
3+)。
①計算樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
%。
②下列操作將導(dǎo)致樣品中含鐵量的測定值偏高的是
(填標(biāo)號)。
a.步驟Ⅰ中樣品溶解不充分
b.步驟Ⅱ中未加入稀K
2Cr
2O
7溶液
c.步驟Ⅲ中未加入MnSO
4溶液
d.步驟Ⅲ中讀數(shù)時,滴定前平視,滴定后俯視