疊氮化鈉（NaN3）固體易溶于水，微溶于乙醇不溶于乙醚，是汽車安全氣囊中的主要成分，能在發(fā)生碰撞的瞬間分解產(chǎn)生大量氣體將氣囊鼓起。
已知NaNH2+N2O 210-220℃ NaN3+H2O。
實(shí)驗(yàn)室利用如圖裝置模擬工業(yè)級(jí)NaN3制備。
實(shí)驗(yàn)Ⅰ：制備NaN3
（1）裝置C中盛放的藥品為堿石灰堿石灰，裝置B的主要作用是冷凝分離出氨氣中的水冷凝分離出氨氣中的水。
（2）為了使a容器均勻受熱，裝置D中進(jìn)行油浴而不用水浴的主要原因是反應(yīng)需要在210℃～220℃下進(jìn)行，水浴不能達(dá)到這樣的高溫反應(yīng)需要在210℃～220℃下進(jìn)行，水浴不能達(dá)到這樣的高溫。
（3）氨氣與熔化的鈉反應(yīng)生成NaNH2的化學(xué)方程式為2Na+2NH3 △ 2NaNH2+H22Na+2NH3 △ 2NaNH2+H2。
（4）N2O可由NH4NO3（熔點(diǎn)169.6℃）在240℃分解制得，應(yīng)選擇的氣體發(fā)生裝置是ⅣⅣ。
實(shí)驗(yàn)Ⅱ：分離提純
分離提純反應(yīng)完全結(jié)束后，取出裝置D中的混合物進(jìn)行以下操作，得到NaN3固體。
D中混合物加水Ⅰ加乙醇Ⅱ過濾Ⅲ洗滌Ⅳ干燥ⅤNaN3固體
（5）已知：NaNH2能與水反應(yīng)生成NaOH和氨氣，操作Ⅳ采用乙醚乙醚洗滌，其原因是NaN3固體不溶于乙醚，能減少其損失，可洗去表面的乙醇雜質(zhì)，且乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥NaN3固體不溶于乙醚，能減少其損失，可洗去表面的乙醇雜質(zhì)，且乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥。
實(shí)驗(yàn)Ⅲ：定量測(cè)定
實(shí)驗(yàn)室用滴定法測(cè)定疊氮化鈉樣品中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：
①將2.500g試樣配成500.00mL溶液。
②取50.00mL溶液于錐形瓶中，加入50.00mL 0.1010mol?L-1（NH4）2Ce（NO3）6溶液。
③充分反應(yīng)后，將溶液稍稀釋，向溶液中加入8mL濃硫酸，滴入3滴鄰菲啰啉指示液，用0.0500mol?L-1（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的Ce4+，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為29.00mL．測(cè)定過程中涉及的反應(yīng)方程式如下：
2（NH4）2Ce（NO3）6+2NaN3═4NH4NO3+2Ce（NO3）3+2NaNO3+3N2↑
Ce4++Fe2+═Ce3++Fe3+
（6）配制疊氮化鈉溶液時(shí)，除燒杯、玻璃棒、量筒外，還需要用到的玻璃儀器有500mL容量瓶、膠頭滴管500mL容量瓶、膠頭滴管。若其它讀數(shù)正確，滴定到終點(diǎn)后讀取滴定管中（NH4）2Fe（SO4）2標(biāo)準(zhǔn)溶液體積時(shí)俯視，將導(dǎo)致所測(cè)定樣品中疊氮化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大偏大。（選填“偏大”、“偏小”或“不變”）
（7）試樣中NaN3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為93.60%93.60%。（保留四位有效數(shù)字）
210
-
220
℃
△
△
加水
Ⅰ
加乙醇
Ⅱ
過濾
Ⅲ
洗滌
Ⅳ
干燥
Ⅴ
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】堿石灰；冷凝分離出氨氣中的水；反應(yīng)需要在210℃～220℃下進(jìn)行，水浴不能達(dá)到這樣的高溫；2Na+2NH3 2NaNH2+H2；Ⅳ；乙醚；NaN3固體不溶于乙醚，能減少其損失，可洗去表面的乙醇雜質(zhì)，且乙醚易揮發(fā)，有利于產(chǎn)品快速干燥；500mL容量瓶、膠頭滴管；偏大；93.60%
△
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：27引用：1難度：0.5
相似題
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡(jiǎn)化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請(qǐng)回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗(yàn)第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號(hào)）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時(shí)Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價(jià)為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時(shí)的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計(jì)。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖：
實(shí)驗(yàn)步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請(qǐng)回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號(hào)）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實(shí)驗(yàn)中的可能作用是（填序號(hào)）。
A.移走生成物水，同時(shí)讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實(shí)驗(yàn)過程中分水器內(nèi)會(huì)出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時(shí)，停止反應(yīng)
（4）簡(jiǎn)述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實(shí)驗(yàn)粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點(diǎn)：38.3℃，沸點(diǎn)233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實(shí)驗(yàn)室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯(cuò)誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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