亞硝酸鈣是白色粉末，易潮解，易溶于水，微溶于乙醇、乙醚。實驗室用NO和CaO₂（淡黃色固體）制備無水亞硝酸鈣的裝置（夾持裝置略）如圖所示。

回答下列問題：
（1）實驗開始先通N₂，一段時間后，向三頸燒瓶中滴加稀硝酸制取NO，B中產生大量氣泡時，D處開始加熱。儀器a的名稱為

恒壓滴液漏斗

恒壓滴液漏斗

，B中盛放的試劑是

蒸餾水或氫氧化鈉

蒸餾水或氫氧化鈉

。
（2）裝置E中，酸性K₂Cr₂O₇可將剩余的NO氧化為

NO

-

3

，溶液逐漸由橙色變?yōu)榫G色（Cr³⁺），該反應的離子方程式為

Cr₂

O

2

-

7

+2NO+6H⁺=2

NO

-

3

+2Cr³⁺+3H₂O

Cr₂

O

2

-

7

+2NO+6H⁺=2

NO

-

3

+2Cr³⁺+3H₂O

。
（3）上述裝置存在一處缺陷，會導致亞硝酸鈣產率降低，改進的方法是

在裝置D、E之間加裝盛有濃硫酸的洗氣瓶

在裝置D、E之間加裝盛有濃硫酸的洗氣瓶

。
（4）CaO₂完全還原后，進行的操作是：①停止滴加稀硝酸，停止通電；②??????；③冷卻后，將所得產品完全轉移到試劑瓶中密封保存；④??????，其中操作②是

繼續(xù)通入一段時間氮氣，排盡裝置中的NO，同時降低亞硝酸鈣的溫度

繼續(xù)通入一段時間氮氣，排盡裝置中的NO，同時降低亞硝酸鈣的溫度

。
（5）測定所得亞硝酸鈣中硝酸鈣的含量。
實驗原理：Ca²⁺+

SO

2

-

4

═CaSO₄↓；

NO

-

2

+

NH

+

4

△

N₂↑+2H₂O；

NO

-

3

+3Fe²⁺+4H⁺═3Fe³⁺+NO↑+2H₂O；Cr₂

O

2

-

7

+6Fe²⁺+14H⁺═6Fe³⁺+2Cr³⁺+7H₂O。
實驗步驟：Ⅰ．準確稱取mg所得亞硝酸鈣，置于150mL燒杯中，加入100mL蒸餾水和ng硫酸鈉（足量），攪拌均勻，將溶液與沉淀全部移入250mL容量瓶，加入稀釋至刻度，搖勻，過濾；（忽略固體對溶液體積的影響）
Ⅱ．取25.00mL濾液于500mL錐形瓶中，加入足量NH₄Cl飽和溶液，煮沸5min；
Ⅲ．冷卻后用少量蒸餾水洗滌錐形瓶內壁，再加入25.00mLamol?L^-1硫酸亞鐵銨[（NH₄）₂SO₄?FeSO₄]溶液，在不斷搖動下，沿瓶壁緩慢加入20mL硫酸（1：1）。
Ⅳ．加4滴指示劑，迅速用cmol?L^-1K₂Cr₂O₇標準液滴定至終點，消耗K₂Cr₂O₇標準液VmL。
所得亞硝酸鈣中硝酸鈣的質量百分含量為

82

（

25

a

-

6

c

V

）

3

m

%

82

（

25

a

-

6

c

V

）

3

m

%

；
下列情況會導致硝酸鈣的質量百分含量測量值偏大的是

cd

cd

（填標號）。
a.步驟Ⅰ中，稱量后樣品發(fā)生了潮解
b.步驟Ⅱ中，煮沸時間僅有3min
c.步驟Ⅲ中量取的硫酸亞鐵銨溶液的實際體積小于25.00mL
d.滴定終點時，發(fā)現(xiàn)尖嘴管內有氣泡生成