亞硫酰氯(SOCl2)又名氯化亞砜,是一種無色或淡黃色發(fā)煙液體,有強烈刺激性氣味,常用作脫水劑,主要用于制造?;然?,還用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等的生產(chǎn)。某實驗小組設(shè)計實驗制備氯化亞砜并探究其性質(zhì)。
已知:①實驗室制備原理為PCl3+SO2+Cl2 60-65℃ POCl3+SOCl2。
②資料卡片:
60
-
65
℃
物質(zhì) | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 相對分子質(zhì)量 | 其他 |
PCl3 | -112 | 76.1 | 137.5 | 遇水劇烈水解,易與O2反應(yīng) |
POCl3 | 1.25 | 105.8 | 153.5 | 遇水劇烈水解,能溶于PCl3 |
SOCl2 | -105 | 78.8 | 119 | 遇水劇烈水解,受熱易分解 |
(1)a儀器的名稱為
球形冷凝管
球形冷凝管
,b裝置的作用是 吸收未反應(yīng)的Cl2、SO2和SOCl2蒸氣,防止空氣中的水蒸氣進入三頸瓶
吸收未反應(yīng)的Cl2、SO2和SOCl2蒸氣,防止空氣中的水蒸氣進入三頸瓶
。(2)SO2可通過Na2SO3固體與70%濃H2SO4反應(yīng)制取,Cl2可通過KMnO4固體與濃鹽酸反應(yīng)制取,則上圖中制取Cl2的裝置為
A
A
(填字母)。(3)將上述裝置制得的SOCl2通過蒸餾方法提取出來(加熱及夾持裝置略),裝置安裝順序為①⑨⑧
⑥⑩③⑤
⑥⑩③⑤
(填序號)。(4)甲同學(xué)認(rèn)為SOCl2可用作熱分解FeCl3?6H2O制取無水FeCl3的脫水劑,反應(yīng)的化學(xué)方程式為
FeCl3?6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑
△
FeCl3?6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑
;但乙同學(xué)認(rèn)為該實驗可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)品不純,所以乙同學(xué)取少量FeCl3?6H2O在不斷通入SOCl2蒸氣的條件下加熱,充分反應(yīng)后通入N2,加水溶解,取溶解后的溶液少許,加入 △
K3[Fe(CN)6]溶液,產(chǎn)生藍(lán)色沉淀或BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀
K3[Fe(CN)6]溶液,產(chǎn)生藍(lán)色沉淀或BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀
(填寫試劑和實驗現(xiàn)象),說明發(fā)生了副反應(yīng)。實驗二:測定某SOCl2樣品中SOCl2的純度。
①準(zhǔn)確稱量稱量瓶和蓋的總質(zhì)量m1g,迅速加入0.6mLSOCl2樣品,立即蓋緊,稱量,質(zhì)量為m2g。
②連同稱量瓶一起放入盛有300mLNaOH溶液的密封水解瓶中,蓋緊并用蒸餾水封口,輕輕搖動,待稱量瓶蓋打開,將水解瓶放入冰水浴,浸泡水解1h后,將水解瓶中的溶液全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中,洗滌水解瓶2~3次,洗滌液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中,靜置至室溫,定容,搖勻,得到溶液M。
③準(zhǔn)確量取50.00mL溶液M于250mL碘量瓶中,加入兩滴指示劑,用2mol?L-1的鹽酸中和過量的NaOH溶液至恰好完全。
④準(zhǔn)確加入50.00mL0.0500mol?L-1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,充分反應(yīng)后,用淀粉溶液作指示劑,用0.1000mol?L-1的Na2S2O3溶液滴定過量的碘,反應(yīng)為I2+2Na2S2O3═Na2S4O6+2NaI。平行測定兩次,反應(yīng)消耗Na2S2O3溶液的平均體積為VmL。
(5)判斷滴定終點的方法為
當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3溶液時,溶液藍(lán)色褪去,且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)原來的顏色
當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3溶液時,溶液藍(lán)色褪去,且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)原來的顏色
,樣品中SOCl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 297
.
5
-
5
.
95
V
m
2
-
m
1
%
297
.
5
-
5
.
95
V
m
2
-
m
1
%
AD
AD
(填標(biāo)號)。A.實際碘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏低
B.實際Na2S2O3溶液濃度偏低
C.水解過程,氣體吸收不充分,有部分氣體逸出
D.滴定達(dá)終點時發(fā)現(xiàn)滴定管尖嘴內(nèi)有氣泡生成
【考點】制備實驗方案的設(shè)計.
【答案】球形冷凝管;吸收未反應(yīng)的Cl2、SO2和SOCl2蒸氣,防止空氣中的水蒸氣進入三頸瓶;A;⑥⑩③⑤;FeCl3?6H2O+6SOCl2 FeCl3+6SO2↑+12HCl↑;K3[Fe(CN)6]溶液,產(chǎn)生藍(lán)色沉淀或BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀;當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲蜰a2S2O3溶液時,溶液藍(lán)色褪去,且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)原來的顏色;;AD
△
297
.
5
-
5
.
95
V
m
2
-
m
1
%
【解答】
【點評】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/8/10 1:0:2組卷:16引用:4難度:0.6
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1.為了保護環(huán)境,充分利用資源,某研究小組通過如下簡化流程,將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣(鐵主要以Fe2O3形式存在)轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4(反應(yīng)條件略)。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為:FeS2+7Fe2(SO4)3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4,不考慮其它反應(yīng),請回答下列問題:
(1)第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是
(2)檢驗第II步中Fe3+是否完全還原,應(yīng)選擇
A.KMnO4溶液 B.K3[Fe(CN)6]溶液 C.KSCN溶液
(3)第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右,消耗FeCO3的離子方程式為
(4)FeSO4在一定條件下可制得FeS2(二硫化亞鐵)納米材料,F(xiàn)eS2中S元素的化合價為
(5)假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3,其含量為50%.將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取,鐵的浸取率為96%,其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程,第III步應(yīng)加入FeCO3發(fā)布:2024/12/22 8:0:1組卷:2引用:1難度:0.5 -
2.正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OH
CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖:
實驗步驟:
Ⅰ.在三頸燒瓶中,加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石,按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處,小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸,回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合,充分搖振靜置分層后棄去水層,粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌,然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中,蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題:
(1)儀器B的名稱為
(2)分水器使用前
A.0~1
B.1~2
C.2~3
(3)已知正丁醚難溶于水,正丁醇微溶于水,易溶于醚,分水器在本實驗中的可能作用是
A.移走生成物水,同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶,提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象,當(dāng)分水器全部被水充滿時,停止反應(yīng)
(4)簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法:
(5)本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH,用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇,能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌?
(6)最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為發(fā)布:2024/12/24 8:0:2組卷:3引用:1難度:0.5 -
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