三氯化氧磷（POCl3）是一種重要的化工原料，常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料。一研究小組在實驗室模擬PCl3+SO2+Cl2→POCl3+SOCl2制備POCl3并測定產(chǎn)品含量。反應(yīng)裝置圖如圖（加熱、夾持裝置已省略）。
【資料卡片】
| 物質(zhì) | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 相對分子質(zhì)量 | 其他 |
| PCl3 | ?93.6 | 76.1 | 137.5 | 遇水劇烈水解，易與O2反應(yīng) |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 153.5 | 遇水劇烈水解，能溶于PCl3 |
| SOCl2 | ?105 | 78.8 | 119 | 遇水劇烈水解，受熱易分解 |
（1）實驗室制備氯氣的離子方程式是
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
△
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
。 △
（2）溶液A為飽和食鹽水，乙裝置中應(yīng)該盛裝的試劑為
P2O5
P2O5
（填“P2O5”“堿石灰”“濃H2SO4”）；反應(yīng)裝置圖的虛框中未畫出的儀器最好選擇 己
己
（填“己”或“庚”）。（3）甲、丁裝置的作用除了用于氣體的凈化除雜外，還有
通過觀察產(chǎn)生氣泡的速率控制通入氣體的流速
通過觀察產(chǎn)生氣泡的速率控制通入氣體的流速
。（4）水浴加熱三頸燒瓶，控制反應(yīng)溫度在60～65℃，其原因是
度太低，反應(yīng)速率太慢，溫度太高，PCl3等物質(zhì)受熱揮發(fā)
度太低，反應(yīng)速率太慢，溫度太高，PCl3等物質(zhì)受熱揮發(fā)
。（5）通過佛爾哈德法可測定經(jīng)過提純后的產(chǎn)品中POCl3的含量：準確稱取1.600g樣品在水解瓶中搖動至完全水解，將水解液配成100mL溶液，取10.00mL于錐形瓶中，加入0.2000mol?L-1的AgNO3溶液20.00mL（Ag++Cl-═AgCl↓），再加少許硝基苯，用力振蕩，使沉淀被有機物覆蓋。加入NH4Fe（SO4）2作指示劑，用0.1000mol?L-1KSCN標準溶液滴定過量的AgNO3至終點（Ag++SCN-═AgSCN↓），做平行實驗，平均消耗KSCN標準溶液10.00mL。
①達到滴定終點的現(xiàn)象是
滴入最后一滴KSCN標準溶液，溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色
滴入最后一滴KSCN標準溶液，溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色
。②POCl3的質(zhì)量分數(shù)為
95.9%
95.9%
（保留三位有效數(shù)字）。③已知：Ksp（AgCl）=3.2×10-10，Ksp（AgSCN）=2×10-12，若無硝基苯覆蓋沉淀表面，測定POCl3的質(zhì)量分數(shù)將
偏小
偏小
（填“偏大”“偏小”或“無影響”）。【答案】MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；P2O5；己；通過觀察產(chǎn)生氣泡的速率控制通入氣體的流速；度太低，反應(yīng)速率太慢，溫度太高，PCl3等物質(zhì)受熱揮發(fā)；滴入最后一滴KSCN標準溶液，溶液變紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；95.9%；偏小
△
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：3引用：1難度：0.5
相似題
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1．為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分數(shù)進行如下實驗。利用高氯酸（高沸點酸）將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫（低沸點酸）蒸出，再通過滴定測量，實驗裝置如圖所示。（1）a的作用是 ，f儀器的名稱是（2）檢查裝置氣密性：首先（填操作），關(guān)閉k1，微熱c,f中有氣泡冒出；停止加熱，導(dǎo)管e內(nèi)形成一段穩(wěn)定的水柱，說明裝置氣密性良好。（3）c中加入一定體積高氯酸和mg氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c,使水蒸氣進入c。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是（填序號）A．硝酸 B．鹽酸 C．硫酸 D．磷酸②實驗中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4（易水解）氣體生成，若有SiF4生成，實驗結(jié)果將（填“偏高”“偏低”或”不受影響”）。③若觀察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時補加NaOH溶液，否則會使實驗結(jié)果偏低，原因是。（4）向餾出液中加入V1mL c1 mol/L La（NO3）3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol/L EDTA標準溶液滴定剩余的La3+（La3+與EDTA按1：1絡(luò)合），消耗EDTA標準溶液V2 mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分數(shù)為。（F的相對原子質(zhì)量為19）（5）用樣品進行實驗前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進行實驗，改變條件（高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾實驗），測量并計算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是。發(fā)布：2025/1/18 8:0:1組卷：24引用：1難度：0.5 -
2．為探究礦石樣品X（僅含兩種元素）的組成和性質(zhì)，某同學(xué)設(shè)計并完成如圖實驗：
請回答：
（1）X含有的元素。
（2）X的化學(xué)式。
（3）紅褐色沉淀C是。
（4）氣體D通入足量H2O2中發(fā)生反應(yīng)①的化學(xué)方程式。發(fā)布：2024/12/30 14:30:1組卷：13引用：3難度：0.7 -
3．煤氣化是有效利用化石能源手段之一，有關(guān)反應(yīng)如下：
①C+H2OCO+H2 ②CO+H2O高溫CO2+H2一定條件
獲得的氣體稱為水煤氣。某研究性學(xué)習(xí)小組為探究氣體的成分進行了如下實驗：
[實驗]使水蒸氣通過灼熱的焦炭，收集反應(yīng)后流出的氣體。
[提出假設(shè)]對氣體的成分提出了三種假設(shè)。
假設(shè)1：該氣體是 CO、H2。
假設(shè)2：該氣體是 CO、H2、H2O。
（1）假設(shè)3：。
[設(shè)計實驗方案，驗證假設(shè)]
他們擬用下圖中提供的儀器，選擇必要的試劑，設(shè)計一個實驗，驗證上述假設(shè)（加熱裝置和導(dǎo)管等在圖中略去，實驗前裝置內(nèi)部的空氣已經(jīng)排盡）。
（2）按氣流從左至右連接各儀器，用題中小寫字母表示接口的連接順序（儀器可重復(fù)使用）：
混合氣→dc→→→ij→→→→ij；
（3）儀器A中需加入試劑的是，其中反應(yīng)的化學(xué)方程式是；
（4）儀器B中需加入試劑的名稱是，其作用是；
[思考與交流]
（5）本實驗的尾氣需要處理，處理的方法為。
（6）某同學(xué)認為增加焦炭的量可以提高化學(xué)反應(yīng)①的速率，你是否同意他的說法，并簡述理由。發(fā)布：2024/12/30 14:0:1組卷：29引用：4難度：0.5