20.某學(xué)習(xí)小組在實驗室模擬工業(yè)制備硫氰化鉀(KSCN)。實驗裝置如圖:
已知:①CS
2不溶于水,比水重;NH
3不溶于CS
2;②三頸燒瓶內(nèi)盛放有CS
2、水和催化劑。
實驗步驟如下:
(1)制備NH
4SCN溶液:CS
2+3NH
3NH
4SCN+NH
4HS(該反應(yīng)比較緩慢)
①實驗前,經(jīng)檢驗裝置的氣密性良好。
②實驗開始時打開K
1,加熱裝置A、D,使A中產(chǎn)生的氣體緩緩?fù)ㄈ隓中,至CS
2消失。則:裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式是
;裝置C的作用是
;三頸燒瓶內(nèi)的導(dǎo)氣管口必須沒入下層CS
2液體,目的是
。
(2)制備KSCN溶液:熄滅A處的酒精燈,關(guān)閉K
1,將裝置D加熱至95-100℃除去雜質(zhì),除雜的化學(xué)方程式是
。一段時間后,打開K
2,緩緩加入適量的KOH溶液,繼續(xù)保持加熱,制得KSCN溶液。寫出制備KSCN溶液的化學(xué)反應(yīng)方程式
。
(3)制備硫氰化鉀晶體:先濾去三頸燒瓶中的固體催化劑,再減壓蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,
,干燥,得到硫氰化鉀晶體。
(4)測定晶體中KSCN的含量:稱取10.0g樣品配成1000mL溶液,量取20.00mL于錐形瓶中,加入適量稀硝酸,再加入幾滴Fe(NO
3)
3溶液做指示劑,用0.1000mol/LAgNO
3標準溶液滴定,達到滴定終點時消耗AgNO
3標準溶液20.00mL。
①滴定時發(fā)生的反應(yīng):SCN
-+Ag
+=AgSCN↓(白色)。則滴定終點的現(xiàn)象是
。
②晶體中KSCN的質(zhì)量分數(shù)為
。