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當(dāng)前位置： 2022年湖南省常德一中高考化學(xué)第一次調(diào)研試卷（4月份）> 試題詳情

六氯化鎢（WCl₆）可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS₂，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢（WO₃）還原為金屬鎢（W）再制備WCl₆，裝置如圖所示（夾持裝置略）?；卮鹣铝袉?wèn)題：
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（1）檢查裝置氣密性并加入WO₃。先通N₂，其目的是

排除裝置中的空氣

；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H₂，對(duì)B處逸出的H₂進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱(chēng)為

直形冷凝管

，證明WO₃已被完全還原的現(xiàn)象是

不再有水凝結(jié)

。
（2）WO₃完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H₂；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl₂；⑥……。堿石灰的作用是

吸收空氣中的水蒸氣，防止產(chǎn)品水解，吸收多余的氯氣，防治污染空氣

；操作④是

再次通入N₂

，目的是

排除裝置中的H₂

。
（3）利用碘量法測(cè)定WCl₆產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：
①稱(chēng)量：將足量CS₂（易揮發(fā)）加入干燥的稱(chēng)量瓶中，蓋緊稱(chēng)重為m₁g；開(kāi)蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重為m₂g；再開(kāi)蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱(chēng)重為m₃g,則樣品質(zhì)量為

（m₁+m₃-2m₂）

g（不考慮空氣中水蒸氣的干擾）。
②滴定：先將WCl₆轉(zhuǎn)化為可溶的Na₂WO₄，通過(guò)IO₃^-離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO₄^2-+Ba（IO₃）₂═BaWO₄+2IO₃^-；交換結(jié)束后，向所得含IO₃^-的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO₃^-+5I^-+6H⁺═3I₂+3H₂O；反應(yīng)完全后，用Na₂S₂O₃標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I₂+2S₂O₃^2-═2I^-+S₄O₆^2-。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L^-1的Na₂S₂O₃溶液VmL，則樣品中WCl₆（摩爾質(zhì)量為Mg?mol^-1）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

12000

（

）

×100%

12000

（

）

×100%

。稱(chēng)量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開(kāi)蓋時(shí)間超過(guò)1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na₂S₂O₃溶液的體積將

不變

（填“偏大”“偏小”或“不變”），樣品中WCl₆質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將

偏大

（填“偏大”“偏小”或“不變”）。

【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．

【答案】排除裝置中的空氣；直形冷凝管；不再有水凝結(jié)；吸收空氣中的水蒸氣，防止產(chǎn)品水解，吸收多余的氯氣，防治污染空氣；再次通入N₂；排除裝置中的H₂；（m₁+m₃-2m₂）；

12000

（

）

×100%；不變；偏大

【解答】

【點(diǎn)評(píng)】

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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：658引用：4難度：0.4

相似題

1．堿式氯化銅[Cu（OH）_xCl_y]為綠色或墨綠色的結(jié)晶性粉末，難溶于水，溶于稀酸和氨水，在空氣中十分穩(wěn)定。
Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅。
向CuCl₂溶液中通入NH₃，同時(shí)滴加稀鹽酸，調(diào)節(jié)pH至5.0～5.5，控制反應(yīng)溫度于70～80℃，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示（部分夾持裝置已省略）。

（1）儀器b的作用是

。
（2）實(shí)驗(yàn)室利用裝置B制備N(xiāo)H₃，圓底燒瓶中盛放的固體藥品可能是

（填名稱(chēng)）。
（3）反應(yīng)結(jié)束后，將裝置A中反應(yīng)容器內(nèi)的混合物過(guò)濾，經(jīng)提純得產(chǎn)品無(wú)水堿式氯化銅；從濾液中還可以獲得的副產(chǎn)品是

（填化學(xué)式）。
Ⅱ.無(wú)水堿式氯化銅組成的測(cè)定。
（4）銅的測(cè)定。
稱(chēng)取產(chǎn)品6.435g,加稀硝酸溶解，并加水定容至250mL，得到待測(cè)液。取100mL待測(cè)液，加入足量的氫氧化鈉，經(jīng)過(guò)濾，洗滌，低溫烘干，稱(chēng)量得到的藍(lán)色固體質(zhì)量為2.352g。則稱(chēng)取的樣品中n（Cu²⁺）為

mol。
（5）采用沉淀滴定法測(cè)定氯。
請(qǐng)補(bǔ)充完整的測(cè)定氯的實(shí)驗(yàn)過(guò)程：準(zhǔn)確量取25.00mL待測(cè)液于錐形瓶中，①

，記錄消耗AgNO₃溶液的體積V₁，②

，記錄滴加NH₄SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V₂，重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)2～3次。
已知：①Ag⁺+SCN^-═AgSCN↓（白色沉淀），當(dāng)Ag⁺與Fe³⁺共存時(shí)，Ag⁺與SCN^-優(yōu)先反應(yīng)；
②聚乙烯醇可以覆蓋在AgCl表面，阻止AgCl與AgSCN的轉(zhuǎn)化。
[須使用的實(shí)驗(yàn)試劑：0.2mol/LAgNO₃溶液、0.010mol/LNH₄SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液、Fe（NO₃）₃溶液、聚乙烯醇]
發(fā)布：2024/10/23 5:0:2組卷：6引用：1難度：0.4
解析
2．K₂FeO₄是一種高效多功能的新型消毒劑。一種制備K₂FeO₄的方法如圖。

（1）生成
F
e
O
2
-
4
的電極反應(yīng)式：

。
（2）KOH濃度大小判斷：溶液1

溶液2。（填“＞”、“=”或“＜”）
（3）電解1.5h后，測(cè)得η（K₂FeO₄）=40%，S（K₂FeO₄）=60%。
已知：
①S（K₂FeO₄）=60%，說(shuō)明除K₂FeO₄之外，還有其他含鐵物質(zhì)生成。經(jīng)檢驗(yàn)，陽(yáng)極產(chǎn)物中含鐵物質(zhì)僅有K₂FeO₄和FeOOH，則η（FeOOH）=

（保留整數(shù)）。（提示：可假定電解過(guò)程中Fe消耗10mol）
②判斷陽(yáng)極有水（或OH^-）放電，判斷依據(jù)：
?。ɑ騉H^-）有還原性；
ⅱ．

。
③電解過(guò)程中使用探測(cè)自由基的儀器可以追蹤到羥基自由基（?OH）等微粒，羥基自由基是一種中性微粒，產(chǎn)生羥基自由基的電極反應(yīng)式為

。
發(fā)布：2024/10/23 11:0:2組卷：2引用：1難度：0.5
解析
3．實(shí)驗(yàn)室以碳酸鈰[Ce₂（CO₃）₃]為原料制備氧化鈰（CeO₂）粉末，部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：

已知：Ce（OH）₄難溶于稀硝酸；Ce⁴⁺極易水解，酸性較強(qiáng)時(shí)有強(qiáng)氧化性。
（1）“氧化、沉淀”過(guò)程
①向酸溶后的溶液中加入氨水和H₂O₂溶液，維持pH為5～6充分反應(yīng)，生成膠狀紅褐色過(guò)氧化鈰[Ce（OH）₃O?OH]沉淀，加熱煮沸，過(guò)氧化鈰轉(zhuǎn)化為黃色氫氧化鈰[Ce（OH）₄]。反應(yīng)生成過(guò)氧化鈰的離子方程式為

。
②雙氧水與氨水的加入量之比對(duì)Ce³⁺氧化率的影響如圖1所示，H₂O₂與NH₃?H₂O物質(zhì)的量之比大于1.20時(shí)，Ce³⁺氧化率下降的原因是

。

（2）“過(guò)濾、洗滌”過(guò)程
①“過(guò)濾”需用到的玻璃儀器有燒杯、漏斗和

。
②“洗滌”的實(shí)驗(yàn)操作是

。
（3）“焙燒”過(guò)程
焙燒Ce（OH）₄過(guò)程中測(cè)得剩余固體質(zhì)量與起始固體質(zhì)量的比值隨溫度變化的曲線如圖所示。則301～317℃范圍內(nèi)，B→C發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

（寫(xiě)出確定物質(zhì)化學(xué)式的計(jì)算過(guò)程）。

（4）由稀土碳酸鹽獲取La（OH）₃
以稀土碳酸鹽樣品[含有La₂（CO₃）₃、Ce₂（CO₃）₃和可溶性Ce₂（SO₄）₃]為原料可獲得純凈的La（OH）₃請(qǐng)補(bǔ)充實(shí)驗(yàn)方案：向稀土碳酸鹽樣品中

，烘干，得到La（OH）₃固體。[已知：La³⁺不與H₂O₂反應(yīng)；La³⁺、Ce³⁺開(kāi)始轉(zhuǎn)化為氫氧化物沉淀的pH分別為7.8、7.6；可選用的試劑有：1mol?L^-1氨水、30%H₂O₂溶液、2mol?L^-1HNO₃溶液、2mol?L^-1HCl溶液、1mol?L^-1BaCl₂溶液、去離子水]
發(fā)布：2024/10/23 4:0:1組卷：22引用：1難度：0.3
解析

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