格氏試劑是重要的有機(jī)試劑，下面是CH₃CH₂MgBr的制備過(guò)程。
原理：CH₃CH₂Br+Mg

無(wú)水乙醚

CH₃CH₂MgBr。
已知：該制備實(shí)驗(yàn)需在絕對(duì)無(wú)水、無(wú)氧的環(huán)境下進(jìn)行。一般不易發(fā)生，常需引發(fā)劑，引發(fā)后，反應(yīng)劇烈且放熱。反應(yīng)溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致副反應(yīng)（偶聯(lián)反應(yīng)）的發(fā)生。
（一）試劑的預(yù)處理
（1）乙醚（沸點(diǎn)：34.5℃，密度為0.714g/cm³，微溶于水，混有過(guò)氧乙醚、少量水）的處理：
①過(guò)氧乙醚的檢驗(yàn)：取少量樣品與酸性KI-淀粉試紙一起振搖，出現(xiàn)

試紙變藍(lán)

試紙變藍(lán)

現(xiàn)象，說(shuō)明其中含有過(guò)氧乙醚。
②除過(guò)氧乙醚：將乙醚轉(zhuǎn)入

A

A

（選填下列儀器代號(hào)）中，加入適量的硫酸亞鐵溶液，充分振蕩，靜止分層，

打開(kāi)活塞或小孔對(duì)準(zhǔn)凹槽，打開(kāi)旋塞

打開(kāi)活塞或小孔對(duì)準(zhǔn)凹槽，打開(kāi)旋塞

（填具體操作），除去水相，轉(zhuǎn)移至蒸餾裝置中蒸餾，收集

34.5

34.5

℃餾分。

③除水：將經(jīng)蒸餾獲得的乙醚注入棕色試劑瓶中，壓入鈉絲，蓋上有毛細(xì)管的瓶蓋。壓入鈉絲的目的是

讓鈉與水反應(yīng)

讓鈉與水反應(yīng)

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（2）試劑Mg的處理
將Mg片碎屑用10%鹽酸洗刷，抽濾，丙酮沖洗，真空干燥，N₂保護(hù)。
（二）格氏試劑的制備（電磁攪拌裝置、夾持裝置已略去）
（3）將處理好的Mg屑和無(wú)水乙醚依次裝入裝置c中，將溴乙烷和適量無(wú)水乙醚注入

三頸燒瓶

三頸燒瓶

（填圖中裝置代號(hào)），打開(kāi)旋塞滴加適量藥品后用熱風(fēng)槍對(duì)著c進(jìn)行加熱，最初無(wú)明顯現(xiàn)象，向c中加入幾粒碘，觀察到c中物質(zhì)迅速沸騰，停止加熱并在c周?chē)颖鶋K，同時(shí)將a中藥品全部加入c,回流半小時(shí)，過(guò)濾除去未反應(yīng)的Mg屑，即得格氏試劑的乙醚溶液。

（4）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中在c周?chē)颖鶋K，目的是

給反應(yīng)體系降溫，防止偶聯(lián)反應(yīng)發(fā)生（或防止副反應(yīng)發(fā)生）

給反應(yīng)體系降溫，防止偶聯(lián)反應(yīng)發(fā)生（或防止副反應(yīng)發(fā)生）

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（5）該實(shí)驗(yàn)制備裝置選擇的儀器有缺陷，可能導(dǎo)致制備實(shí)驗(yàn)無(wú)法實(shí)現(xiàn)絕對(duì)的無(wú)水無(wú)氧，指出缺陷是

a裝置在滴加藥品時(shí)會(huì)引入空氣，造成無(wú)氧無(wú)水環(huán)境被破壞

a裝置在滴加藥品時(shí)會(huì)引入空氣，造成無(wú)氧無(wú)水環(huán)境被破壞

，如何改進(jìn)？

將分液漏斗a換成恒壓滴液漏斗

將分液漏斗a換成恒壓滴液漏斗

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