實(shí)驗(yàn)室以FeCl2溶液為原料制備高密度磁記錄材料Fe/Fe3O4復(fù)合物。
（1）在氬氣氣氛下，向裝有50mLlmol?L-1FeCl2溶液的三頸燒瓶（裝置如圖）中逐滴加入100mL14mol?L-1KOH溶液，用磁力攪拌器持續(xù)攪拌，在100°C下回流3h,得到成分為Fe和Fe3O4的黑色沉淀。
①三頸燒瓶發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 4Fe2++8OH- △ Fe↓+Fe3O4↓+4H2O4Fe2++8OH- △ Fe↓+Fe3O4↓+4H2O。
②檢驗(yàn)反應(yīng)是否進(jìn)行完全的操作是 從三頸燒瓶中取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，加入2～3滴KSCN溶液，再加入少量新制氯水，若溶液未變成血紅色，則反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行完全從三頸燒瓶中取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，加入2～3滴KSCN溶液，再加入少量新制氯水，若溶液未變成血紅色，則反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行完全。
③上述裝置存在一處缺陷，改進(jìn)的方法是 在冷凝管后連接裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶（或堿石灰的干燥管）在冷凝管后連接裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶（或堿石灰的干燥管）。
（2）待三頸燒瓶中的混合物冷卻后，過濾，再依次用沸水和乙醇洗滌，在40°C干燥后焙燒3h,得到Fe/Fe3O4復(fù)合物產(chǎn)品3.24g。
①焙燒需在隔絕空氣條件下進(jìn)行，原因是 防止產(chǎn)品中的鐵元素被空氣中的O2氧化防止產(chǎn)品中的鐵元素被空氣中的O2氧化。
②計(jì)算實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品的產(chǎn)率 3.24g3.6g×100%=90.0%3.24g3.6g×100%=90.0% （ 寫出計(jì)算過程）。
（3）以FeCl2溶液為原料還可制備軟磁性材料α-Fe2O3。已知：Fe（OH）2 開始沉淀的pH=6.5。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：在攪拌下 向FeCl2溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加AgNO3溶液，再滴入2mol?L-1硝酸，不出現(xiàn)白色沉淀向FeCl2溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加AgNO3溶液，再滴入2mol?L-1硝酸，不出現(xiàn)白色沉淀，將固體干燥，得到純凈的FeCO3，將其放入管式爐內(nèi)煅燒2h,獲得產(chǎn)品α-Fe2O3。（ 可選用的試劑：氨水-NH4HCO3混合溶液、2mol?L-1鹽酸、2mol?L-1硝酸、AgNO3 溶液、蒸餾水）
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【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】4Fe2++8OH- Fe↓+Fe3O4↓+4H2O；從三頸燒瓶中取少量反應(yīng)后的溶液于試管中，加入2～3滴KSCN溶液，再加入少量新制氯水，若溶液未變成血紅色，則反應(yīng)已經(jīng)進(jìn)行完全；在冷凝管后連接裝有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶（或堿石灰的干燥管）；防止產(chǎn)品中的鐵元素被空氣中的O2氧化；×100%=90.0%；向FeCl2溶液中緩慢加入氨水-NH4HCO3混合溶液，控制溶液pH不大于6.5；靜置后過濾，所得沉淀用蒸餾水洗滌2～3次；取最后一次洗滌后的濾液，滴加AgNO3溶液，再滴入2mol?L-1硝酸，不出現(xiàn)白色沉淀
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【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：21引用：1難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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