亞氯酸鈉（NaClO2）是一種高效漂白劑，主要用于棉紡、亞麻、紙漿的漂白及殺菌滅藻、魚(yú)藥制造。某科研小組欲制備少量亞氯酸鈉并利用“間接碘量法”測(cè)定其純度。
（一）亞氯酸鈉的制備
查閱資料：①NaClO2飽和溶液在溫度低于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2?3H2O，高于38℃時(shí)析出的晶體是NaClO2，高于60℃時(shí)NaClO2分解成NaClO3和NaCl；
②ClO2-+4I-+4H+═2H2O+2I2+Cl-，I2+2S2O32-═S4O62-+2I-。
（1）科研小組利用上述流程制備亞氯酸鈉，“吸收ClO2”時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為 2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O。
（2）“結(jié)晶”需要控制的溫度范圍是 38～60℃38～60℃。
（二）亞氯酸鈉純度的測(cè)定
Ⅰ．取制備的亞氯酸鈉固體7.5 g配制成250 mL溶液；
Ⅱ．取上述溶液25.00mL于錐形瓶中，加入足量KI溶液和稀H2SO4，再滴加幾滴試劑X；
Ⅲ．用1.50mol?L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，記錄消耗的Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積；
Ⅳ．重復(fù)Ⅱ、Ⅲ操作3次。
（3）試劑X應(yīng)選擇 淀粉溶液淀粉溶液（填名稱），滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為 當(dāng)?shù)渭幼詈笠坏蜰a2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色，說(shuō)明滴定達(dá)到終點(diǎn)當(dāng)?shù)渭幼詈笠坏蜰a2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色，說(shuō)明滴定達(dá)到終點(diǎn)。
（4）三次滴定數(shù)據(jù)記錄如表：
| 次數(shù) | 1 | 2 | 3 |
| V（Na2S2O3溶液）/mL | 20.03 | 20.01 | 19.96 |
90.5%
90.5%
，若滴定前滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后氣泡消失，會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果 偏高
偏高
（填“偏低”“偏高”或“無(wú)影響”，下同），若滴定終點(diǎn)時(shí)俯視讀數(shù)會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果 偏低
偏低
。【答案】2ClO2+H2O2+2NaOH=2NaClO2+O2+2H2O；38～60℃；淀粉溶液；當(dāng)?shù)渭幼詈笠坏蜰a2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，半分鐘內(nèi)不恢復(fù)藍(lán)色，說(shuō)明滴定達(dá)到終點(diǎn)；90.5%；偏高；偏低
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：6引用：3難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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