格氏試劑是重要的有機(jī)試劑，下面是CH3CH2MgBr的制備過程。
原理：CH3CH2Br+Mg 無水乙醚CH3CH2MgBr
注：該制備實(shí)驗(yàn)需在絕對無水、無氧的環(huán)境下進(jìn)行。一般不易發(fā)生，常需引發(fā)劑，引發(fā)后，反應(yīng)劇烈且放熱。反應(yīng)溫度過高會(huì)導(dǎo)致副反應(yīng)（偶聯(lián)反應(yīng)）的發(fā)生。
（一）試劑的預(yù)處理
（1）乙醚（沸點(diǎn)：34.5℃，密度為0.714g/cm3，混有過氧乙醚、少量水）的處理：
①過氧乙醚的檢驗(yàn)：取少量樣品與酸性KI-淀粉試紙一起振搖，出現(xiàn) 試紙變藍(lán)試紙變藍(lán)現(xiàn)象，說明其中含有過氧乙醚。
②除過氧乙醚：將乙醚轉(zhuǎn)入 AA（選填下列儀器代號）中，加入適量的硫酸亞鐵溶液，充分振蕩，靜止分層，打開活塞或小孔對準(zhǔn)凹槽，打開旋塞打開活塞或小孔對準(zhǔn)凹槽，打開旋塞（填具體操作），除去水相，轉(zhuǎn)移至蒸餾裝置中蒸餾，收集 34.534.5℃餾分。
③除水：將經(jīng)蒸餾獲得的乙醚注入棕色試劑瓶中，壓入鈉絲，蓋上有毛細(xì)管的瓶蓋。壓入鈉絲的目的是 讓鈉與水反應(yīng)讓鈉與水反應(yīng)。
（2）試劑Mg的處理
將Mg片碎屑用10%鹽酸洗刷、抽濾、丙酮沖洗，真空干燥，N2保護(hù)。
請回答：不用鎂粉的原因可能是 防止反應(yīng)太劇烈或表面被氧化程度大，鹽酸洗刷之后得不到鎂防止反應(yīng)太劇烈或表面被氧化程度大，鹽酸洗刷之后得不到鎂（任答一點(diǎn)）。
（二）格式試劑的制備（電磁攪拌裝置、夾持裝置已略去）
（3）將處理好的Mg屑和無水乙醚依次裝入c,將溴乙烷和適量無水乙醚注入 三頸燒瓶三頸燒瓶（填圖裝置代號），打開旋塞滴加適量藥品后用熱風(fēng)槍對著c進(jìn)行加熱，最初無明顯現(xiàn)象，向c中加入幾粒碘，觀察到c中物質(zhì)迅速沸騰，停止加熱并在c周圍加冰塊，同時(shí)將a中藥品全部加入c,回流半小時(shí)，過濾除去未反應(yīng)的Mg屑，既得格氏試劑的乙醚溶液。
（4）實(shí)驗(yàn)過程中在c周圍加冰塊，目的是 給反應(yīng)體系降溫，防止偶聯(lián)反應(yīng)發(fā)生（或防止副反應(yīng)發(fā)生）給反應(yīng)體系降溫，防止偶聯(lián)反應(yīng)發(fā)生（或防止副反應(yīng)發(fā)生）。
（5）該實(shí)驗(yàn)制備裝置選擇的儀器有缺陷，可能導(dǎo)致制備實(shí)驗(yàn)無法實(shí)現(xiàn)絕對的無水無氧，指出缺陷是 a裝置在滴加藥品時(shí)會(huì)引入空氣，造成無氧無水環(huán)境被破壞a裝置在滴加藥品時(shí)會(huì)引入空氣，造成無氧無水環(huán)境被破壞，如何改進(jìn)？將分液漏斗a換成恒壓滴液漏斗將分液漏斗a換成恒壓滴液漏斗。
無水乙醚
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】試紙變藍(lán)；A；打開活塞或小孔對準(zhǔn)凹槽，打開旋塞；34.5；讓鈉與水反應(yīng)；防止反應(yīng)太劇烈或表面被氧化程度大，鹽酸洗刷之后得不到鎂；三頸燒瓶；給反應(yīng)體系降溫，防止偶聯(lián)反應(yīng)發(fā)生（或防止副反應(yīng)發(fā)生）；a裝置在滴加藥品時(shí)會(huì)引入空氣，造成無氧無水環(huán)境被破壞；將分液漏斗a換成恒壓滴液漏斗
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：18引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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