實(shí)驗(yàn)室常利用甲醛（HCHO）法測(cè)定（NH₄）₂SO₄樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，其反應(yīng)原理為：4

NH

+

4

+6HCHO=3H⁺+6H₂O+（CH₂）₆N₄H⁺[滴定時(shí)，1mol （CH₂）₆N₄H⁺與 l mol H⁺相當(dāng)]，然后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定反應(yīng)生成的酸．
某興趣小組用甲醛法進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)：
步驟I  稱取樣品1.500g.
步驟II  將樣品溶解在250mL容量瓶中，定容，充分搖勻．
步驟III  移取25.00mL樣品溶液于250mL錐形瓶中，加入10mL 20%的中性甲醛溶液，搖勻、靜置5min后，加入1～2滴酚酞試液，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)．按上述操作方法再重復(fù)2次．
（1）上述操作步驟Ⅱ是否正確

否

否

（填“是”或“否”）；若不正確，請(qǐng)改正

把樣品溶解在小燒杯中，冷卻后再轉(zhuǎn)入容量瓶

把樣品溶解在小燒杯中，冷卻后再轉(zhuǎn)入容量瓶

 （若正確，此空不填）．
（2）根據(jù)步驟III填空：
①該實(shí)驗(yàn)用的是50ml滴定管，如果液面處的讀數(shù)是a mL，則滴定管中液體的體積

D

D

（填代號(hào)）
A．是a ml       B．是（50-a）ml      C．一定大于a ml     D．一定大于（50-a）ml
②堿式滴定管用蒸餾水洗滌后，直接加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，則測(cè)得樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

偏高

偏高

（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）．
③錐形瓶用蒸餾水洗滌后，水未倒盡，則滴定時(shí)用去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積

無(wú)影響

無(wú)影響

（填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”）
④滴定時(shí)邊滴邊搖動(dòng)錐形瓶，眼睛應(yīng)觀察

錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化

錐形瓶?jī)?nèi)溶液顏色的變化

．
⑤滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)現(xiàn)象：

溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t（或淺紅）色，且半分鐘內(nèi)不變色

溶液由無(wú)色變?yōu)榉奂t（或淺紅）色，且半分鐘內(nèi)不變色

．
（3）滴定結(jié)果如下表所示：

滴定 次數(shù)	待測(cè)溶液的 體積/mL[	標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/mL
		滴定前刻度	滴定后刻度
1	25.00	1.02	21.03
2	25.00	2.00	21.99
3	25.00	0.20	20.20

若NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.1010mol?L^-1，則該樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

18.85%

18.85%

．