FeS是一種黑色固體，常用作固體潤滑劑、廢水處理劑等。可通過高溫合成法和均相沉淀法合成納米FeS。
Ⅰ高溫合成法
稱取一定質(zhì)量還原鐵粉和淡黃色硫粉，充分混合后置于真空密閉石英管中。用酒精噴燈加熱。加熱過程中硫粉升華成硫蒸氣。持續(xù)加熱至反應(yīng)完全，冷卻，得納米FeS。
（1）若分別用S8和S6與等質(zhì)量的鐵粉反應(yīng)制取FeS，消耗S8和S6的質(zhì)量比為 1：11：1。
（2）能說明反應(yīng)已進(jìn)行完全的標(biāo)志是 硫蒸氣的顏色不變，說明硫蒸氣濃度不變硫蒸氣的顏色不變，說明硫蒸氣濃度不變。
Ⅱ均相沉淀法
實(shí)驗(yàn)室以硫酸亞鐵銨[（NH4）2SO4?FeSO4?6H2O]和硫代乙酰胺（CH3CSNH2）為主要原料，利用如圖裝置合成納米硫化亞鐵的流程如圖。
已知：硫代乙酰胺在酸性和堿性條件下均能水解。水解方程式為
CH3CSNH2+2H2O+H+═CH3COOH+H2S+NH4+
CH3CSNH2+3OH-═CH3COO-+S2-+NH3?H2O
（3）加入藥品前檢查裝置氣密性的操作為 關(guān)閉左側(cè)導(dǎo)管上的活塞，把右側(cè)導(dǎo)管伸入水中，加熱三口燒瓶，導(dǎo)管口有氣泡，停止加熱，導(dǎo)氣管內(nèi)有一段水柱關(guān)閉左側(cè)導(dǎo)管上的活塞，把右側(cè)導(dǎo)管伸入水中，加熱三口燒瓶，導(dǎo)管口有氣泡，停止加熱，導(dǎo)氣管內(nèi)有一段水柱。
（4）“反應(yīng)”時(shí)，控制混合液pH約為9，溫度70℃。三頸燒瓶?jī)?nèi)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為 Fe2++2NH4++CH3CSNH2+5OH-=FeS↓+CH3COO-+3NH3↑+3H2OFe2++2NH4++CH3CSNH2+5OH-=FeS↓+CH3COO-+3NH3↑+3H2O。
（5）該方法得到的產(chǎn)品中?；煊猩倭縁e（OH）2雜質(zhì)。有研究表明，在混合液中添加少量檸檬酸鈉（
）可降低溶液中c（Fe2+），抑制Fe（OH）2雜質(zhì)的形成。加入檸檬酸鈉的能降低c（Fe2+）的原因是 檸檬酸鈉能與Fe2+形成絡(luò)合物檸檬酸鈉能與Fe2+形成絡(luò)合物。
（6）已知硫酸亞鐵銨[（NH4）2SO4?FeSO4?6H2O]為淺綠色晶體，易溶于水，不溶于乙醇。表中列出了不同溫度下硫酸銨、硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨在水中的溶解度。
| 溫度/℃ 溶解度/g 物質(zhì) |
10 | 20 | 30 | 40 | 50 | 70 |
| （NH4）2SO4 | 73.0 | 75.4 | 78.0 | 81.0 | 84.5 | 91.9 |
| FeSO4?7H2O | 40.0 | 48.0 | 60.0 | 73.3 | - | - |
| （NH4）2SO4?FeSO4?6H2O | 18.1 | 21.2 | 24.5 | 27.9 | 31.3 | 38.5 |
加入3mol?L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體
加入3mol?L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體
，趁熱過濾，洗滌、烘干，得未反應(yīng)鐵屑1.2g。向?yàn)V液中 加入（NH4）2SO4晶體
加入（NH4）2SO4晶體
，低溫烘干，得到硫酸亞鐵銨晶體。[可選用的實(shí)驗(yàn)試劑有：（NH4）2SO4晶體、3mol?L-1H2SO4溶液、0.1mol?L-1H2SO4溶液、蒸餾水、無水乙醇]【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】1：1；硫蒸氣的顏色不變，說明硫蒸氣濃度不變；關(guān)閉左側(cè)導(dǎo)管上的活塞，把右側(cè)導(dǎo)管伸入水中，加熱三口燒瓶，導(dǎo)管口有氣泡，停止加熱，導(dǎo)氣管內(nèi)有一段水柱；Fe2++2NH4++CH3CSNH2+5OH-=FeS↓+CH3COO-+3NH3↑+3H2O；檸檬酸鈉能與Fe2+形成絡(luò)合物；加入3mol?L-1H2SO4溶液，在60℃左右使其反應(yīng)到不再產(chǎn)生氣體；加入（NH4）2SO4晶體
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：59引用：3難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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