三氯氧磷（POCl3）和氯化亞砜（SOCl2）都是重要的化工原料，三氯氧磷常作為半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，氯化亞砜可用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、染料等的生產(chǎn)。在實(shí)驗(yàn)室利用PCl3、SO2、Cl2在60～65℃時(shí)反應(yīng)聯(lián)合制備POCl3和SOCl2：PCl3+SO2+Cl2 60-65℃ POCl3+SOCl2。所用實(shí)驗(yàn)裝置和相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)的如圖所示（氣體制備裝置、夾持、加熱及攪拌裝置略）：
相關(guān)性質(zhì)如下表：
60
-
65
℃
| 物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 其他 |
| PCl3 | -93.6 | 76.1 | 遇水強(qiáng)烈水解，易與O2反應(yīng) |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 遇水強(qiáng)烈水解，能溶于PCl3 |
| SOCl2 | -105 | 78.8 | 遇水強(qiáng)烈水解，受熱易分解 |
（1）氯氣可由二氧化錳與濃鹽酸反應(yīng)制備，該反應(yīng)的離子方程式為
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
△
MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O
。 △
（2）裝置A中的試劑是
飽和食鹽水
飽和食鹽水
，裝置C處最好采用的加熱方式是 水浴加熱
水浴加熱
，裝置D的作用為 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C，使產(chǎn)品水解
防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C，使產(chǎn)品水解
。（3）反應(yīng)裝置的虛線框中未畫(huà)出的儀器最好選用
乙
乙
（填“甲”或“乙”）。反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)采用 蒸餾
蒸餾
（填操作名稱(chēng)）提純POCl3產(chǎn)品。（4）用SOCl2與MgCl2?6H2O混合加熱可得無(wú)水MgCl2，其反應(yīng)化學(xué)方程式為
MgCl2?6H2O+3SOCl2=MgCl2+6HCl+3H2SO3；
MgCl2?6H2O+3SOCl2=MgCl2+6HCl+3H2SO3；
。小王同學(xué)認(rèn)為SOCl2和FeCl3?6H2O混合加熱可制得無(wú)水FeCl3，但小張同學(xué)認(rèn)為該實(shí)驗(yàn)可能發(fā)生副反應(yīng)使產(chǎn)品不純。小張同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)判斷副反應(yīng)的可能性：取少量FeCl3?6H2O于試管中，加入足量SOCl2，充分反應(yīng)后向試管中加水溶解，用四支試管各取溶解后的溶液少許，分別進(jìn)行下列實(shí)驗(yàn)，通過(guò)現(xiàn)象能驗(yàn)證發(fā)生副反應(yīng)的是 bc
bc
（填標(biāo)號(hào)）。a.滴加酸性KMnO4溶液
b.滴加K3[Fe（CN）6]溶液
c.滴加BaCl2溶液
d.滴加溴水
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O；飽和食鹽水；水浴加熱；防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置C，使產(chǎn)品水解；乙；蒸餾；MgCl2?6H2O+3SOCl2=MgCl2+6HCl+3H2SO3；；bc
△
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/8/10 1:0:2組卷：6引用：2難度：0.6
相似題
-
1．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無(wú)水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無(wú)水三氯化鋁，加熱至100℃，通過(guò)A加入10mL無(wú)水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱(chēng)是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號(hào)）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無(wú)水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無(wú)水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是（選填編號(hào)）。
a.稱(chēng)量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問(wèn)題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱(chēng)是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過(guò)濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過(guò)量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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