硫氰化鉀（KSCN）俗稱玫瑰紅酸鉀，是一種用途廣泛的化學(xué)藥品。主要用于合成樹脂、殺蟲殺菌劑、芥子油、硫脲類和藥物等。實(shí)驗(yàn)室模擬工業(yè)以NH3和CS2為原料制備KSCN的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。
已知：
①NH3不溶于CS2，CS2密度比水大且難溶于水；
②三頸燒瓶內(nèi)盛放CS2、水和催化劑，發(fā)生反應(yīng)：CS2+3NH3催化劑加熱NH4SCN+NH4HS，該反應(yīng)比較緩慢，且NH4SCN在高于170℃易分解。
（1）A裝置中固體混合物是 氯化銨，氫氧化鈣氯化銨，氫氧化鈣；儀器a的名稱 球形干燥管球形干燥管。
（2）C裝置的作用是 觀察氣泡流速，控制氨氣的產(chǎn)生速率觀察氣泡流速，控制氨氣的產(chǎn)生速率；三頸燒瓶內(nèi)的導(dǎo)氣管插入下層CS2液體中，原因是 使氨氣和二硫化碳充分接觸，防倒吸使氨氣和二硫化碳充分接觸，防倒吸。
（3）待實(shí)驗(yàn)中觀察到 三頸燒瓶內(nèi)液體不分層三頸燒瓶內(nèi)液體不分層現(xiàn)象時(shí)，熄滅A處酒精燈，待D中無氣泡產(chǎn)生時(shí)關(guān)閉K1。保持三頸燒瓶內(nèi)液溫105℃一段時(shí)間，使NH4HS═NH3↑+H2S↑進(jìn)行完全后，打開K2，繼續(xù)保持液溫105℃，滴入適量的KOH溶液，寫出生成KSCN的化學(xué)方程式 NH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2ONH4SCN+KOH △ KSCN+NH3↑+H2O。
（4）裝置E的作用為吸收尾氣，防止污染環(huán)境，寫出吸收NH3的離子方程式 2NH3+Cr2O72-+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O2NH3+Cr2O72-+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O。
（5）反應(yīng)結(jié)束后將三頸燒瓶中的固體催化劑濾去，再 蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥（填操作），得到硫氰化鉀晶體。
（6）晶體中KSCN含量的測定：稱取10.0g樣品，配成1000mL溶液。量取20.00mL溶液于錐形瓶中，加入適量稀硝酸，再加入幾滴a作指示劑，用0.1000mol?L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)消耗AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液18.00mL。[已知：滴定時(shí)發(fā)生的反應(yīng)為SCN-+Ag+═AgSCN↓（白色）]
①指示劑a為 Fe（NO3）3溶液Fe（NO3）3溶液。
②晶體中KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 87.3%87.3%。（只要求寫出計(jì)算結(jié)果）
催化劑
加熱
△
△
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】氯化銨，氫氧化鈣；球形干燥管；觀察氣泡流速，控制氨氣的產(chǎn)生速率；使氨氣和二硫化碳充分接觸，防倒吸；三頸燒瓶內(nèi)液體不分層；NH4SCN+KOH KSCN+NH3↑+H2O；2NH3+Cr2O72-+8H+=N2↑+2Cr3++7H2O；蒸發(fā)濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，洗滌，干燥；Fe（NO3）3溶液；87.3%
△
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：54引用：3難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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