疊氮化鈉（NaN₃）是一種白色劇毒晶體，是汽車安全氣囊的主要成分。NaN₃易溶于水，微溶于乙醇，水溶液呈弱堿性，能與酸發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生具有爆炸性的有毒氣體疊氮化氫。實(shí)驗(yàn)室可利用亞硝酸叔丁酯（tBuNO₂，以tBu表示叔丁基）與N₂H₄、氫氧化鈉溶液混合反應(yīng)制備疊氮化鈉。
（1）制備亞硝酸叔丁酯取一定NaNO₂溶液與50%硫酸混合，發(fā)生反應(yīng)H₂SO₄+2NaNO₂═2HNO₂+Na₂SO₄?？衫脕喯跛崤c叔丁醇（tBuOH）在40℃左右制備亞硝酸叔丁酯，試寫出該反應(yīng)的化學(xué)方程式：

t-BuOH+HNO₂

40

℃

t-BuNO₂+H₂O

t-BuOH+HNO₂

40

℃

t-BuNO₂+H₂O

。
（2）制備疊氮化鈉（NaN₃）
按如圖所示組裝儀器（加熱裝置略）進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：t-BuNO₂+NaOH+N₂H₄═NaN₃+2H₂O+t-BuOH。
①裝置a的名稱是

恒壓滴液漏斗（滴液漏斗）

恒壓滴液漏斗（滴液漏斗）

；裝置b的作用是

冷凝回流

冷凝回流

；
②該反應(yīng)需控制溫度在65℃，采用的實(shí)驗(yàn)措施是

水浴加熱

水浴加熱

；
③反應(yīng)后溶液在0℃下冷卻至有大量晶體析出后過濾，所得晶體使用無水乙醇洗滌。試解釋低溫下過濾和使用無水乙醇洗滌晶體的原因是

降低疊氮化鈉的溶解度，防止產(chǎn)物損失

降低疊氮化鈉的溶解度，防止產(chǎn)物損失

。
（3）純度測(cè)定
①稱取2.0 g疊氮化鈉試樣，配成100 mL溶液，并量取10.00 mL溶液于錐形瓶中。
②用滴定管加入0.10 mol?L^-1六硝酸鈰銨[（NH₄）₂Ce（NO₃）₆]溶液40.00 mL[發(fā)生的反應(yīng)為2（NH₄）₂Ce（NO₃）₆+2NaN₃═4NH₄NO₃+2Ce（NO₃）₃+2NaNO₃+3N₂↑]（假設(shè)雜質(zhì)均不參與反應(yīng)）。
③充分反應(yīng)后將溶液稀釋并酸化，滴入2滴鄰菲羅啉指示液，并用0.10 mol?L^-1硫酸亞鐵銨[（NH₄）₂Fe（SO₄）₂]為標(biāo)準(zhǔn)液，滴定過量的Ce⁴⁺，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液20.00 mL
滴定原理：Ce⁴⁺+Fe²⁺═Ce³⁺+Fe³⁺
計(jì)算疊氮化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

65%

65%

（保留2位有效數(shù)字）。
④若其他操作及讀數(shù)均正確，滴定到終點(diǎn)后，下列操作會(huì)導(dǎo)致所測(cè)定樣品中疊氮化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏大的是

AC

AC

（填字母）。
A．錐形瓶使用疊氮化鈉溶液潤洗
B．滴加六硝酸鈰銨溶液時(shí)，滴加前仰視讀數(shù)，滴加后俯視讀數(shù)
C．滴加硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，開始時(shí)尖嘴處無氣泡，結(jié)束時(shí)出現(xiàn)氣泡
D．滴定過程中，將掛在錐形瓶壁上的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)液滴用蒸餾水沖進(jìn)瓶?jī)?nèi)
⑤純度測(cè)定中所使用的滴定管：

酸式滴定管

酸式滴定管

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（4）廢液處理
疊氮化鈉有毒，可以使用次氯酸鈉溶液對(duì)含有疊氮化鈉的溶液進(jìn)行銷毀，得到堿性增強(qiáng)的無毒溶液，且產(chǎn)生無色無味的無毒氣體。