三氯氧磷（POCl3）常作為半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料。一研究小組在實驗室利用PCl3、SO2、Cl2在60～65℃時反應(yīng)制備POCl3和SOCl2，所用實驗裝置如圖所示（氣體制備裝置未畫出）。
| 物質(zhì) | 熔點/℃ | 沸點/℃ | 其他 |
| PCl3 | -93.6 | 76.1 | 遇水劇烈水解，易與O2反應(yīng) |
| POCl3 | 1.25 | 105.8 | 遇水劇烈水解，能溶于PCl3 |
| SOCl3 | -105 | 78.8 | 遇水劇烈水解，受熱易分解 |
2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
M
n
O
-
4
2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O
。M
n
O
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4
（2）A、B裝置中的試劑分別是
飽和食鹽水、P2O5或無水CaCl2
飽和食鹽水、P2O5或無水CaCl2
。（3）裝置C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為
PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2
60
～
65
℃
PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2
。60
～
65
℃
（4）反應(yīng)裝置的虛線框中未畫出的儀器最好選用
球形冷凝管
球形冷凝管
（填儀器名稱）；裝置E的作用是 干燥SO2，通過觀察產(chǎn)生氣泡速率控制通入氣體的流速
干燥SO2，通過觀察產(chǎn)生氣泡速率控制通入氣體的流速
。（5）反應(yīng)結(jié)束后應(yīng)采用
蒸餾
蒸餾
（填操作名稱）提純POCl3產(chǎn)品。（6）測定某摻雜劑中POCl3的含量（雜質(zhì)不參與反應(yīng)）：準(zhǔn)確稱取4.000g樣品在水解瓶中搖動至完全水解，將水解液配成250mL溶液，取25.00mL于錐形瓶中，加入0.4000mol?L-1的AgNO3溶液25.00mL，再加少許硝基苯防止AgCl參與后續(xù)反應(yīng)，用力振蕩。加入少量NH4Fe（SO4）2，用0.1000mol?L-1KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，消耗KSCN標(biāo)準(zhǔn)溶液22.00mL。[已知：AgCl和AgSCN均為難溶于水的白色固體，Ag3PO4可溶于硝酸，POCl3的相對分子質(zhì)量為153.5]
①說明滴定到達(dá)終點的實驗現(xiàn)象為
當(dāng)最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶，溶液由淺黃色變?yōu)檠t色，且半分鐘內(nèi)不復(fù)原
當(dāng)最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶，溶液由淺黃色變?yōu)檠t色，且半分鐘內(nèi)不復(fù)原
。②產(chǎn)品中POCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
99.8%
99.8%
（保留一位小數(shù)）。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】2+10Cl-+16H+=2Mn2++5Cl2↑+8H2O；飽和食鹽水、P2O5或無水CaCl2；PCl3+SO2+Cl2 POCl3+SOCl2；球形冷凝管；干燥SO2，通過觀察產(chǎn)生氣泡速率控制通入氣體的流速；蒸餾；當(dāng)最后一滴KSCN標(biāo)準(zhǔn)液滴入錐形瓶，溶液由淺黃色變?yōu)檠t色，且半分鐘內(nèi)不復(fù)原；99.8%
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【解答】
【點評】
聲明：本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有，未經(jīng)書面同意，不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：23引用：3難度：0.5
相似題
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1．為了保護(hù)環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．正丁醚制備原理為2CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O。濃H2SO4135℃
實驗裝置圖如圖：
實驗步驟：
Ⅰ.在三頸燒瓶中，加入0.16mol正丁醇、濃硫酸和沸石，按圖連接裝置。先在分水器內(nèi)預(yù)先加水至支管處，小心開啟旋塞放出XmL。然后小火加熱保持反應(yīng)物微沸，回流分水。
Ⅱ.反應(yīng)結(jié)束后將反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中混合，充分搖振靜置分層后棄去水層，粗產(chǎn)物依次用等體積5%NaOH溶液、蒸餾水和飽和CaCl2溶液洗滌，然后用1g無水氯化鈣干燥。過濾后的產(chǎn)物加入25mL蒸餾瓶中，蒸餾收集到9.1g產(chǎn)品。
請回答下列問題：
（1）儀器B的名稱為。
（2）分水器使用前（填“需要”或“不需要”）檢漏，步驟Ⅰ中的X的范圍為（填序號）。
A.0～1
B.1～2
C.2～3
（3）已知正丁醚難溶于水，正丁醇微溶于水，易溶于醚，分水器在本實驗中的可能作用是（填序號）。
A.移走生成物水，同時讓正丁醇、正丁醚回到反應(yīng)瓶，提高正丁醇的轉(zhuǎn)化率
B.冷凝回流正丁醇、正丁醚和水
C.實驗過程中分水器內(nèi)會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，當(dāng)分水器全部被水充滿時，停止反應(yīng)
（4）簡述步驟Ⅱ中反應(yīng)液和25mL水在分液漏斗中的混合方法：。
（5）本實驗粗產(chǎn)物依次用水洗滌是為了除去殘留的NaOH，用飽和CaCl2溶液洗滌是除去殘留的正丁醇，能不能省去水洗步驟而直接用飽和CaCl2溶液洗滌？（填“能”或“不能”），理由是。
（6）最后收集到正丁醚的產(chǎn)率為%（保留兩位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/24 8:0:2組卷：3引用：1難度：0.5 -
3．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5
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