乙酰苯胺是合成某些藥物、染料的原料或中間體，實驗室用以下方法制取乙酰苯胺。
反應原理：
相關(guān)性質(zhì)：①苯胺、冰醋酸、乙酰苯胺的沸點分別為184℃、118℃、304℃；
②苯胺微溶于水，冰醋酸易溶于水，乙酰苯胺不溶于冷水、溶于熱水。
實驗步驟：
Ⅰ．新蒸苯胺：苯胺易被氧化，久置的苯胺為顏色較深，新蒸苯胺時采用水蒸氣蒸餾法（裝置如圖1）。
Ⅱ．苯胺酰化：向反應容器中加入5mL新蒸的苯胺（0.05mol）、7.5mL冰醋酸（0.13mol）和鋅粉，按圖2裝置儀器。加熱，保持恒溫（100～105℃）60min,反應到達終點，停止加熱。
Ⅲ．產(chǎn)品純化：將反應液趁熱倒入盛有100mL水的燒杯中，攪拌，充分冷卻后抽濾得粗產(chǎn)品；對粗產(chǎn)品進行分離提純，最終得白色晶體。
請回答：
（1）圖1中安全玻璃管的作用是平衡氣壓，防止倒吸平衡氣壓，防止倒吸；
（2）下列說法正確的是BDBD。
A．為防止苯胺被氧化，應加入過量的鋅粉
B．圖2中分餾柱的作用是冷凝回流
C．為加快分餾速度，應迅速熱升溫至105℃
D．當溫度計的讀數(shù)不斷下降時，可判斷?；磻竭_終點
E．抽濾后宜用熱水洗滌粗產(chǎn)品，除去殘留的醋酸
（3）粗產(chǎn)品的分離提純時要進行重結(jié)晶，選出其正確操作并按序列出字母：粗產(chǎn)品加入適量熱水→加熱至沸，粗產(chǎn)品全溶→②②→①①→③③→⑥⑥→⑦⑦→⑤⑤→抽濾、洗滌、烘干。
①加入適量活性炭 ②冷卻至約80℃③煮沸約10min ④萃取分液，分離有機層 ⑤濾液冷卻后析出乙酰苯胺 ⑥將布氏漏斗和吸濾瓶在水浴中加熱煮沸 ⑦趁熱快速過濾 ⑧稱量產(chǎn)品質(zhì)量
（4）若最終得到的白色晶體質(zhì)量為5.67g,則本實驗的產(chǎn)率為84.0%84.0%。
（5）本實驗提高產(chǎn)率的措施有加大了冰醋酸的用量、及時蒸出生成的水加大了冰醋酸的用量、及時蒸出生成的水（寫出2條）；但產(chǎn)率仍然偏低，可能的原因是該反應為可逆反應，反應不完全，還可能有副產(chǎn)物醋酸苯銨鹽醋酸苯銨鹽生成。
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】平衡氣壓，防止倒吸；BD；②；①；③；⑥；⑦；⑤；84.0%；加大了冰醋酸的用量、及時蒸出生成的水；醋酸苯銨鹽
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：33引用：1難度：0.4
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1．實驗室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項是熔點 沸點 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實驗室制取少量硝基苯：
①實驗時應選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應溫度，設(shè)計如圖反應裝置：
?
檢驗裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時間。重復上述實驗，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時C中溶液褪色的時間，實驗結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實驗所采用的加熱方式優(yōu)點是，液體X可能是（選填編號）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實驗結(jié)果，判斷適宜的反應溫度為。
（3）在140℃進行實驗，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進行實驗，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時間反應未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時制備乙烯。和教材實驗相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點有、（列舉兩點）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標準溶液進行滴定，達到終點時消耗標準液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分數(shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會造成此結(jié)果的原因是（選填編號）。
a.稱量樣品時少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標準溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進行如下實驗：
I．制備：75℃時，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進行反應，其反應方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應的化學方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進行下列性質(zhì)探究實驗，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價，具有較強 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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