碘酸鈣(Ca(IO3)2?6H2O)可以按照如下反應(yīng)來制備:
I2+2KClO3+HCl═KIO3?HIO3+KCl+Cl2
KIO3?HIO3+KOH═2KIO3+H2O
CaCl2+2KIO3═Ca(IO3)2+2KCl
冷卻結(jié)晶過程中得到的產(chǎn)物隨溫度不同會(huì)帶不同數(shù)目的結(jié)晶水,如表:
碘酸鈣存在形式 | Ca(IO3)2 | Ca(IO3)2?H2O | Ca(IO3)2?6H2O |
穩(wěn)定溫度 | >57.5℃ | 32~57.5℃ | <32℃ |
ⅰ.碘酸鈣的制備:如圖1搭好裝置,在圓底燒瓶中依次加入2.54g碘、2.50g氯酸鉀和水,滴加鹽酸。通電加熱攪拌,水浴溫度保持溫度在85℃左右,直至反應(yīng)完全。將溶液轉(zhuǎn)入燒杯中,滴加KOH溶液至pH≈10,逐漸加入CaCl2溶液,生成白色沉淀,不斷攪拌至沉淀完全。反應(yīng)混合物先用水冷卻,再在冰水中靜置10min,然后用雙層濾紙抽濾,用少量冰水洗滌,再用少量無水乙醇洗滌,干燥后得產(chǎn)品3.78g。
ⅱ.產(chǎn)品純度分析:
準(zhǔn)確稱取0.5000g樣品,置于燒杯中,加入高氯酸,微熱溶解試樣,冷卻后移入250mL容量瓶中,加水稀釋定容,搖勻。移取25.00mL試液置于碘量瓶(如圖2)中,加入1:1高氯酸酸化,一定量KI固體,蓋上瓶塞,在暗處放置反應(yīng)3min,加水,用0.04000mol?L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至溶液呈淺黃色,加淀粉溶液2mL,繼續(xù)滴定至終點(diǎn),平行測(cè)定多次,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如表:
1 | 2 | 3 | 4 | |
滴定起始刻度/mL | 0.20 | 1.52 | 0.84 | 1.16 |
滴定終止刻度/mL | 31.53 | 31.50 | 30.84 | 31.18 |
Na2S2O3溶液用量/mL |
碘酸鈣無水鹽:389.88一水合物:407.90六水合物:497.99碘酸鉀:214.00碘:253.80。
請(qǐng)回答:
(1)本實(shí)驗(yàn)中C燒杯內(nèi)裝的溶液是
氫氧化鈉溶液
氫氧化鈉溶液
,作用是吸收尾氣氯氣
吸收尾氣氯氣
。(2)根據(jù)
反應(yīng)至溶液無色
反應(yīng)至溶液無色
現(xiàn)象,可以判定碘與氯酸鉀的反應(yīng)已進(jìn)行完全。(3)加入CaCl2溶液后需檢驗(yàn)沉淀是否完全,寫出檢驗(yàn)的步驟及方法
取上清液少許與試管中,加入少量CaCl2溶液,若不變渾濁,說明已沉淀完全
取上清液少許與試管中,加入少量CaCl2溶液,若不變渾濁,說明已沉淀完全
。(4)在進(jìn)行產(chǎn)品純度分析的時(shí)候,發(fā)生了如下反應(yīng),請(qǐng)寫出第一步的離子方程式:
第一步:
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O
;第二步:2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI(5)該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為
75.9%
75.9%
,產(chǎn)品的純度為99.60%
99.60%
。(6)下列操作說法中正確的是
ACD
ACD
。A.制備過程水浴加熱時(shí),冷凝管下口出現(xiàn)固體未作處理會(huì)使產(chǎn)率偏低
B.制備過程未使用冰水浴,會(huì)使產(chǎn)率偏高
C.產(chǎn)品純度分析時(shí)加入稍過量KI對(duì)實(shí)驗(yàn)沒有影響
D.滴定完成后,仰視滴定管讀數(shù)會(huì)使純度偏高。
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì).
【答案】氫氧化鈉溶液;吸收尾氣氯氣;反應(yīng)至溶液無色;取上清液少許與試管中,加入少量CaCl2溶液,若不變渾濁,說明已沉淀完全;IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O;75.9%;99.60%;ACD
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:3引用:1難度:0.5
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1.實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55~60℃反應(yīng),已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示:
熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體
(2)分離硝基苯和水的混合物的方法是
(3)實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯:
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是發(fā)布:2024/12/30 19:30:2組卷:49引用:2難度:0.5 -
2.某同學(xué)查閱資料得知,無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯,為探究適宜的反應(yīng)溫度,設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置:
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后,在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁,加熱至100℃,通過A加入10mL無水乙醇,觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn),分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空:
(1)儀器B的名稱是
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,判斷適宜的反應(yīng)溫度為
(3)在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn),長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(4)在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn),若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶,長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色,可能的原因是
(5)教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比,用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有
工業(yè)無水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是:Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液,量取25.00mL置于錐形瓶中,用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
(6)該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
(7)某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%,可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗
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I.制備:75℃時(shí),將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后,再加入裝置 C 中,然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng),其反應(yīng)方程式為:2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O.
分析并回答下列問題:
(1)裝置(圖)A中滴加濃硫酸的儀器名稱是
(2)C 中多孔球泡的作用是
(3)裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率,D中的試劑可以是
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(4)裝置E的作用
II.Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體,配成溶液,進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn),完成表的空格(供選擇的試劑:淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液)
III.【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽,其溶 液為堿性. 取少量溶液于試管中,
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解,使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià),具有較強(qiáng) 的還原性. 取少量溶液于試管中,
滴加過量新制氯水,再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為:
取 8.00g制備的晶體溶解后,加入足量稀硫酸,充分反應(yīng)后,過濾、洗滌、干燥.得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為發(fā)布:2024/12/31 8:0:1組卷:6引用:1難度:0.5
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