研究小組以Cr2O3（綠色固體）、CCl4、THF（四氯呋喃，液體）等物質(zhì)為原料制備固體配合物CrCl3（THF）3，該配合物可作為有機(jī)反應(yīng)的催化劑
（1）無水CrCl3（紫色固體，易升華）的制備裝置如圖所示（夾持裝置略）。
①儀器a的名稱為 球形干燥管球形干燥管。
②本實(shí)驗(yàn)持續(xù)通入N2的目的有趕走體系中原有的空氣、將氣態(tài)四氯化碳吹入管式爐將氣態(tài)四氯化碳吹入管式爐。
③反應(yīng)管的溫度升到660℃時(shí)發(fā)生反應(yīng)，生成CrCl3和COCl2（光氣），其化學(xué)方程式為 Cr2O3+3CCl4 660℃ 2CrCl3+3COCl2Cr2O3+3CCl4 660℃ 2CrCl3+3COCl2。COCl2有劇毒，與水反應(yīng)生成兩種酸性氣體，b裝置中生成的鹽是 Na2CO3和NaClNa2CO3和NaCl（填化學(xué)式）。
④反應(yīng)管右端有15cm在加熱爐外，其作用是 使CrCl3凝華使CrCl3凝華。
（2）CrCl3（THF）3的合成裝置如圖所示（攪拌和夾持裝置略）：
將制備的無水CrCl3和極少量鋅粉放入濾紙?zhí)淄矁?nèi)，雙頸燒瓶中加入足量無水THF。制備反應(yīng)的原理為CrCl3+3THFCrCl2CrCl3（THF）3。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中THF受熱蒸發(fā)，蒸氣沿蒸氣導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與濾紙?zhí)淄矁?nèi)的物質(zhì)接觸。當(dāng)液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回雙頸燒瓶．從而實(shí)現(xiàn)了THF與CrCl3的連續(xù)反應(yīng)及產(chǎn)物的連續(xù)萃取。
①鋅粉的作用是 Zn+2CrCl3=2CrCl2+ZnCl2Zn+2CrCl3=2CrCl2+ZnCl2（用化學(xué)方程式表示）。
②CrCl3和CrCl3（THF）3在THF的溶解性分別為 不溶不溶、溶溶（填“溶”或“不溶”）。
③合成反應(yīng)完成后，取下雙頸燒瓶，蒸發(fā)THF得到固體產(chǎn)品6.7410g。則該實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為 9090%。[已知：Cr2O3的摩爾質(zhì)量為152g/mol；CrCl3（THF）3的摩爾質(zhì)量為374.5g/mol]
660
℃
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C
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C
l
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【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】球形干燥管；將氣態(tài)四氯化碳吹入管式爐；Cr2O3+3CCl4 2CrCl3+3COCl2；Na2CO3和NaCl；使CrCl3凝華；Zn+2CrCl3=2CrCl2+ZnCl2；不溶；溶；90
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℃
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/7/5 8:0:9組卷：35引用：3難度：0.6
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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