三氯氧磷（POCl3）可用作有機(jī)合成的氯化劑和催化劑。
已知：①KSCN+AgNO3═AgSCN↓+KNO3；
②Ksp（AgCl）＞Ksp（AgSCN）；
③磷酸銀可溶于硝酸；
④PCl3和POCl3的相關(guān)信息如表。
| 物質(zhì) | 熔點(diǎn)/℃ | 沸點(diǎn)/℃ | 相對分子質(zhì)量 | 性質(zhì) |
| PCl3 | -111.8 | 74.2 | 137.5 | 均為無色液體，遇水均劇烈水解，生成含氧酸和氯化氫，兩者互溶。 |
| POCl3 | 2.0 | 105.3 | 153.5 |
Ⅰ．制備POCl3可用氧氣氧化液態(tài)PCl3的方法。實(shí)驗(yàn)裝置（加熱及夾持裝置省略）：
（1）裝置C中盛裝PCl3的儀器名稱為
三頸燒瓶
三頸燒瓶
；氧氣氧化PCl3的化學(xué)方程式為2PCl3+O2=2POCl3
2PCl3+O2=2POCl3
。（2）儀器組裝完成后，檢查裝置A氣密性的方法是
關(guān)閉K1、K2，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)加水至形成一段水柱，一段時(shí)間后若水柱高度不再變化，則裝置B的氣密性良好
關(guān)閉K1、K2，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)加水至形成一段水柱，一段時(shí)間后若水柱高度不再變化，則裝置B的氣密性良好
。（3）裝置B的作用有
干燥氧氣
干燥氧氣
、觀察氧氣流速、平衡氣壓等
觀察氧氣流速、平衡氣壓等
。（回答兩點(diǎn)）（4）裝置C的反應(yīng)溫度控制在60～65℃之間，原因是
溫度過低，反應(yīng)速率小，溫度過高，三氯化磷會(huì)揮發(fā)，影響產(chǎn)物純度
溫度過低，反應(yīng)速率小，溫度過高，三氯化磷會(huì)揮發(fā)，影響產(chǎn)物純度
。Ⅱ．測定產(chǎn)品中POCl3純度的實(shí)驗(yàn)步驟：
①實(shí)驗(yàn)Ⅰ結(jié)束后，待反應(yīng)器中液體冷卻到室溫，準(zhǔn)確稱取1.3300g的POCl3粗產(chǎn)品（雜質(zhì)不含氯元素），置于盛有50.00mL蒸餾水的燒杯中搖動(dòng)至完全水解，將水解液配成100.00mL溶液；
②取10.00mL溶液于錐形瓶中，加入30.00mL 0.1200mol?L-1AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液；
③加入少量硝基苯，用力搖動(dòng)，靜置；
④加入指示劑，用0.1000mol?L-1KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)共用去12.00mL KSCN溶液。
（5）滴定過程中選擇的指示劑為
硫酸鐵
硫酸鐵
溶液。（6）步驟③的目的是
使AgCl沉淀表面被有機(jī)物覆蓋，避免在滴加KSCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀
使AgCl沉淀表面被有機(jī)物覆蓋，避免在滴加KSCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀
。（7）測得產(chǎn)品中POCl3的純度為
92.33
92.33
%。【答案】三頸燒瓶；2PCl3+O2=2POCl3；關(guān)閉K1、K2，向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)加水至形成一段水柱，一段時(shí)間后若水柱高度不再變化，則裝置B的氣密性良好；干燥氧氣；觀察氧氣流速、平衡氣壓等；溫度過低，反應(yīng)速率小，溫度過高，三氯化磷會(huì)揮發(fā)，影響產(chǎn)物純度；硫酸鐵；使AgCl沉淀表面被有機(jī)物覆蓋，避免在滴加KSCN時(shí)，將AgCl沉淀轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀；92.33
【解答】
【點(diǎn)評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：67引用：1難度：0.3
相似題
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1．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無水三氯化鋁，加熱至100℃，通過A加入10mL無水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號(hào)）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無水氯化鋁含量測定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是（選填編號(hào)）。
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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