硼氫化鈉（NaBH4）是一種潛在儲氫劑，在有機合成中也被稱為“萬能還原劑”。實驗室制備、提純、分析NaBH4純度的步驟如下，請結合信息回答問題。
| NaBH4 | NaH | CH3ONa | |
| 性質 | 固體，可溶于異丙胺或水，常溫下與水緩慢反應，與酸劇烈反應，強堿環(huán)境下能穩(wěn)定存在 | 固體，強還原性，與水劇烈反應產生H2 | 固體，難溶于異丙胺，常溫下與水劇烈反應 |
先打開K2，向裝置中鼔入N2，然后升溫到110℃左右，打開攪拌器快速攪拌，將融化的Na快速分散到石蠟油中，然后升溫到200℃，關閉K2，打開K1通入H2，充分反應后制得NaH。然后升溫到240℃，持續(xù)攪拌下通入N2，打開K3向三頸瓶中滴入硼酸三甲酯[分子式為B（OCH3）3，沸點為68℃]，充分反應后，降溫后離心分離得到NaBH4和CH3ONa的固體混合物。
（1）寫出NaH與B（OCH3）3的化學反應方程式
4NaH+B（OCH3）3 NaBH4+3CH3ONa
240
℃
4NaH+B（OCH3）3 NaBH4+3CH3ONa
。240
℃
（2）下列說法正確的是
AB
AB
。A．鼓入N2可以防止Na、NaH、NaBH4等被氧化
B．攪拌并將Na分散到石蠟油中可以加快H2與鈉的反應速率
C．取200℃時的產物加入水中，觀察是否有H2產生，從而判斷NaH中是否含有Na
D．快速滴入B（OCH3）3有利于提高其轉化率
Ⅱ．NaBH4的提純
（3）NaBH4可采用索氏提取法提純，其裝置如圖所示。實驗時將NaBH4和CH3ONa的固體混合物放入濾紙?zhí)淄?中，燒瓶中異丙胺（熔點：-101℃，沸點：33℃）受熱蒸發(fā)，蒸汽沿導管
2
2
（填“2”或“3”）上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，再經導管 3
3
（填“2”或“3”）返回燒瓶，從而實現(xiàn)連續(xù)萃取。當萃取完全后，NaBH4在 圓底燒瓶
圓底燒瓶
（填“圓底燒瓶”或“索氏提取器”）中。
（4）分離異丙胺和NaBH4并回收溶劑的方法是
蒸餾
蒸餾
。Ⅲ．NaBH4的純度分析
步驟1：取9.00gNaBH4產品（雜質不參與反應），將產品溶于X1溶液后配成200mL溶液，取2.00mL置于碘量瓶中，加入30.00mL0.1000mol?L-1KIO3溶液充分反應。（反應為3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O）
步驟2：向步驟1所得溶液中加入過量的KI溶液，用X2溶液調節(jié)pH，使過量KIO3轉化為I2，冷卻后暗處放置數(shù)分鐘。
步驟3：向步驟2所得溶液中加緩沖溶液X3調pH約為5.0，加入幾滴淀粉指示劑，用0.2000mol?L-1Na2S2O3標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液的體積為18.00mL。（反應為I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6）
（5）X1溶液為
B
B
，X2溶液為 A
A
，緩沖溶液X3為 D
D
。（填序號）A．稀硫酸
B．NaOH溶汼
C．NH4Cl和NH3?H2O混合液
D．CH3COOH和CH3COONa混合液
已知：Ka（CH3COOH）=1.0×10-5，Kb（NH3?H2O）=1.0×10-5，兩種混合液中溶質物質的量之比均為1：1。
（6）產品中NaBH4的純度為
76
76
%。滴入Na2S2O3標準溶液時若長時間振蕩可能導致測定結果 偏低
偏低
（填“偏高”或“偏低”）。【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】4NaH+B（OCH3）3 NaBH4+3CH3ONa；AB；2；3；圓底燒瓶；蒸餾；B；A；D；76；偏低
240
℃
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/7/17 8:0:9組卷：36引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產硫酸過程中產生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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