己二酸是合成尼龍-66的主要原料之一，實驗室以硝酸氧化液態(tài)環(huán)己醇（
）制取己二酸[HOOC（CH2）4COOH]晶體，制備實驗裝置如圖（夾持及加熱裝置省略）。
反應(yīng)方程式：
+HNO3→HOOC（CH2）4COOH+NO2↑+NO↑+H2O（未配平）
已知：每100g水中己二酸的溶解度如表：
| 溫度/℃ | 15 | 25 | 50 | 70 | 100 |
| 溶解度/g | 1.44 | 2.3 | 8.48 | 34.1 | 160 |
恒壓滴液漏斗
恒壓滴液漏斗
。（2）在三頸燒瓶中加入16mL50%的硝酸，用水浴預(yù)熱硝酸溶液到80℃，邊攪拌邊用儀器a滴加環(huán)己醇，維持溫度在85～90℃，滴加環(huán)己醇時，需逐滴加入的原因是
防止反應(yīng)過程中放熱，反應(yīng)溫度過高導(dǎo)致反應(yīng)劇烈產(chǎn)生副產(chǎn)物
防止反應(yīng)過程中放熱，反應(yīng)溫度過高導(dǎo)致反應(yīng)劇烈產(chǎn)生副產(chǎn)物
。（3）滴加結(jié)束后，繼續(xù)攪拌并用水浴加熱，反應(yīng)約15分鐘，判斷反應(yīng)結(jié)束的標志是
不再產(chǎn)生紅棕色氣體
不再產(chǎn)生紅棕色氣體
，反應(yīng)結(jié)束，冷卻，使固體析出，抽濾、洗滌。（4）用重結(jié)晶法提純己二酸，步驟如下：把粗產(chǎn)品配成熱的濃溶液→加入活性炭脫色→
趁熱過濾
趁熱過濾
（填操作名稱）→冷卻至室溫，過濾→用 冷水
冷水
（填“冷水”、“熱水”或“乙醇”）洗滌晶體→干燥。（5）己二酸純度的測定
將1.000g己二酸樣品配制成100mL溶液，每次取20.00mL試樣溶液于錐形瓶中，滴入幾滴酚酞試液，用0.1000mol/LNaOH溶液滴定至終點，平均消耗NaOH溶液20.00mL（己二酸被完全中和）。
①下列說法正確的是
ABC
ABC
。A.將己二酸樣品配制成100mL溶液，定容時仰視，則測定結(jié)果偏小
B.滴定時，未潤洗堿式滴定管，測定結(jié)果偏大
C.接近滴定終點時，應(yīng)控制活塞，改為滴加半滴標準溶液，直至溶液變?yōu)榉奂t色，且半分鐘內(nèi)不變色
D.若滴定前滴定管尖嘴部分氣泡未趕走，滴定后氣泡消失，則測定結(jié)果偏小
②己二酸的純度為
73.00
73.00
%。（6）本實驗裝置存在的一處明顯不足為
沒有NO2處理裝置，會造成污染
沒有NO2處理裝置，會造成污染
。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】恒壓滴液漏斗；防止反應(yīng)過程中放熱，反應(yīng)溫度過高導(dǎo)致反應(yīng)劇烈產(chǎn)生副產(chǎn)物；不再產(chǎn)生紅棕色氣體；趁熱過濾；冷水；ABC；73.00；沒有NO2處理裝置，會造成污染
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/24 14:0:35組卷：61引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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