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肉桂酸是香料、化妝品、醫(yī)藥、塑料和感光樹脂等的重要原料,實(shí)驗(yàn)室可用苯甲醛、乙酸酐、醋酸鈉等原料制取肉桂酸,其中苯甲醛為無色油狀液體。已知:
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無水
C
H
3
CHOOH
150
-
170
菁優(yōu)網(wǎng)+CH3COOH
②部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表:
苯甲醛 乙酸酐 肉桂酸
乙酸 溶解度/g 0.3 遇水易水解成乙酸
0.04 互溶 沸點(diǎn)/℃ 179.6
138.6 300 118 相對分子質(zhì)量
106 102 148 60
回答下列問題:
Ⅰ.合成:反應(yīng)裝置如圖所示,向A中先后加入研細(xì)的無水醋酸鈉、5.3g苯甲醛和5.6 g乙酸酐,振蕩使之混合均勻;在150~170℃加熱1小時,保持微沸狀態(tài)。
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(1)儀器A的名稱為
三頸燒瓶
三頸燒瓶
。
(2)冷凝管的作用是
使反應(yīng)物冷凝回流
使反應(yīng)物冷凝回流
。
(3)不能將無水CH3COONa換成CH3COONa?3H2O的原因是
CH3COONa?3H2O受熱生成水會使乙酸酐水解
CH3COONa?3H2O受熱生成水會使乙酸酐水解
。
Ⅱ.粗品精制:將上述反應(yīng)后得到的混合物趁熱倒入圓底燒瓶中,進(jìn)行下列操作:
①在攪拌下,向反應(yīng)液中加入20mL水,再慢慢加入飽和Na2CO3溶液;
②然后進(jìn)行水蒸氣蒸餾(使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾來,從而達(dá)到分離提純的目的)
③待燒瓶內(nèi)溶液冷卻至室溫后,在攪拌下加入鹽酸酸化,析出大量晶體、過濾、洗滌、干燥。
(4)加入飽和Na2CO3溶液的作用是
將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉,溶于水,中和乙酸
將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉,溶于水,中和乙酸
。
(5)水蒸氣蒸餾除去的雜質(zhì)是
苯甲醛
苯甲醛
,檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否含有該雜質(zhì)的方法是
取樣,加入銀氨溶液共熱,若有銀鏡出現(xiàn),說明含有苯甲醛,或加入用新制氫氧化銅懸濁液,若出現(xiàn)磚紅色沉淀,說明含有苯甲醛
取樣,加入銀氨溶液共熱,若有銀鏡出現(xiàn),說明含有苯甲醛,或加入用新制氫氧化銅懸濁液,若出現(xiàn)磚紅色沉淀,說明含有苯甲醛
(寫出實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象及結(jié)論)。
(6)若得到的肉桂酸晶體產(chǎn)品不純,采用
重結(jié)晶
重結(jié)晶
方法可得到純度更高的產(chǎn)品。
(7)最后得到純凈的肉桂酸6.2g,則該反應(yīng)的產(chǎn)率為
83.8%
83.8%
(結(jié)果精確到0.1%)。

【答案】三頸燒瓶;使反應(yīng)物冷凝回流;CH3COONa?3H2O受熱生成水會使乙酸酐水解;將肉桂酸轉(zhuǎn)化為肉桂酸鈉,溶于水,中和乙酸;苯甲醛;取樣,加入銀氨溶液共熱,若有銀鏡出現(xiàn),說明含有苯甲醛,或加入用新制氫氧化銅懸濁液,若出現(xiàn)磚紅色沉淀,說明含有苯甲醛;重結(jié)晶;83.8%
【解答】
【點(diǎn)評】
聲明:本試題解析著作權(quán)屬菁優(yōu)網(wǎng)所有,未經(jīng)書面同意,不得復(fù)制發(fā)布。
發(fā)布:2024/6/27 10:35:59組卷:19引用:2難度:0.5
相似題
  • 1.鉻明礬[KCr(SO42?12H2O]易溶于水,難溶于乙醇,主要用作鞣劑,媒染劑及照相定影劑等。某實(shí)驗(yàn)小組通過SO2還原K2Cr2O7酸性溶液來制備,其裝置如圖所示:
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    (1)寫出A中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)方程式
     
    。
    (2)裝置B中K2Cr2O7所發(fā)生反應(yīng)的離子反應(yīng)方程式為
     
    ;其中多孔球泡的作用是
     
    。
    (3)裝置B中充分反應(yīng)后,獲得鉻明礬晶體的方法:向混合物中加入乙醇后析出晶體,經(jīng)過
     
    ,干燥后得到鉻明礬晶體,向裝置B的混合物中加入乙醇的目的是
     
    。
    (4)測定樣品純度:
    步驟一:稱取1.000g產(chǎn)品配成250mL溶液,取25.00mL溶液于錐形瓶中;
    步驟二:加適量NaOH將其轉(zhuǎn)化為CrO2-,并加稍過量的H2O2將CrO2-氧化為CrO42-;
    步驟三:再加入過量的H2SO4酸化并煮沸,加入足量的KI固體,加塞搖勻,將Cr(VI)還原為Cr3+;
    步驟四:加入適量淀粉溶液,用0.02000mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),平行測定三次,平均消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液24.00mL(已知:2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI)。
    ①加入硫酸后CrO42-發(fā)生的離子反應(yīng)方程式為
     
    ;
    ②步驟三中加入KI固體前要將溶液加熱煮沸,其主要原因是
     
    ;加入的KI必須過量的原因是除了與Cr(VI)充分反應(yīng)外,還可以
     
    ;
    ③產(chǎn)品中KCr(SO42?12H2O(M=499.0g/mol)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
     
    (保留4位有效數(shù)字)。

    發(fā)布:2024/10/25 17:0:1組卷:43引用:1難度:0.4
  • 菁優(yōu)網(wǎng)2.化學(xué)興趣小組向盛有亞硫酸鈉溶液的三頸燒瓶中通入SO2制NaHSO3,再將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞,加入鋅粉和甲醛溶液,在80~90℃下,反應(yīng)約3h,冷卻至室溫,過濾,將濾液蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,可制得次硫酸氫鈉甲醛(NaHSO2?HCHO?2H2O),下列說法錯誤的是( ?。?/h2>

    發(fā)布:2024/10/25 17:0:1組卷:6引用:3難度:0.6
  • 3.I.堿性鋅錳干電池的總反應(yīng)為Zn+2MnO2+2H2O=2MnOOH+Zn(OH)2.該電池中,負(fù)極材料是
     
    ,正極反應(yīng)式為
     

    Ⅱ.以廢舊鋅錳干電池處理得到的混合物為原料制備錳鋅鐵氧體的主要流程如圖1所示.
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    請回答下列問題:
    (1)MnxZn1-xFe2O4中鐵元素化合價(jià)為+3,則錳元素的化合價(jià)為
     

    (2)活性鐵粉除汞時,鐵粉的作用是
     
    (填“氧化劑”或“還原劑”).
    (3)除汞是以氮?dú)鉃檩d氣吹入濾液中,帶出汞蒸氣經(jīng)KMnO4溶液進(jìn)行吸收而實(shí)現(xiàn)的.在恒溫下不同pH時,KMnO4溶液對Hg的單位時間去除率及主要產(chǎn)物如圖2所示.
    ①寫出pH=2時KMnO4溶液吸收汞蒸氣的離子方程式
     

    ②在強(qiáng)酸性環(huán)境中汞的單位時間去除率高,其原因除氫離子濃度增大使KMnO4溶液的氧化性增強(qiáng)外,還可能是
     

    (4)用惰性電極電解K2MnO4溶液制備KMnO4的裝置如圖3所示.
    ①a應(yīng)接直流電源的
     
    (填“正”或“負(fù)”)極.
    ②已知25℃,兩室溶液的體積均為100mL,電解一段時間后,右室溶液的pH由10變?yōu)?4,則理論上可制得
     
    mol KMnO4 (忽略溶液的體積和溫度變化).

    發(fā)布:2024/10/25 17:0:1組卷:50引用:1難度:0.7
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