亞硝酸鈉是重要的防腐劑，重氮化試劑。在重氮化反應中可以被亞硝酰硫酸（NOSO4H）代替。實驗室用如圖裝置（夾持裝置略）制備少量亞硝酰硫酸，并測定產(chǎn)品的純度。
已知：
①亞硝酰硫酸是白色片狀、多孔或粒狀晶體，遇水分解成硫酸、硝酸和一氧化氮，溶于濃硫酸而不分解。
②實驗室用SO2與濃硫酸和濃硝酸的混合液制備亞硝酰硫酸。
（1）利用裝置A制備SO2，寫出反應的化學方程式Na2SO3+H2SO4（濃）=Na2SO4+SO2↑+H2ONa2SO3+H2SO4（濃）=Na2SO4+SO2↑+H2O。
（2）按氣流從左到右的順序，上述儀器的連接順序為a→bc→fe→bc→da→bc→fe→bc→d（填儀器接口字母，部分儀器可重復使用）。
（3）裝置D使用的是冷水浴，選擇此條件的原因防止HNO3分解、揮發(fā)防止HNO3分解、揮發(fā)。
（4）裝置D中發(fā)生反應的化學方程式為HNO3+SO2 濃硫酸 NOSO4HHNO3+SO2 濃硫酸 NOSO4H。
（5）在上述反應條件下，開始時反應緩慢，但某時刻反應速率明顯加快其原因是生成的NOSO4H對該反應有催化作用生成的NOSO4H對該反應有催化作用。
（6）測定亞硝酰硫酸（NOSO4H）的純度
已知：2KMnO4+5NOSO4H+2H2O═K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4
2MnO4-+5C2O42-+16H+═2Mn2++10CO2↑+8H2O
步驟如下：步驟1：準確稱取14.00g產(chǎn)品，在特定條件下配制成250mL溶液。
步驟2：取25.00mL產(chǎn)品于250mL碘量瓶中，加入60.00mL未知濃度KMnO4溶液（過量）和10.OOmL25%H2SO4溶液，然后搖勻。
步驟3：用0.2500mol?L-1Na2C2O4標準溶液滴定，消耗Na2C2O4溶液的體積為20.00mL。
把亞硝酰硫酸（NOSO4H）溶液換為蒸餾水（空白實驗），重復上述步驟，消耗Na2C2O4溶液的體積為60.00mL。
①達到滴定終點時的現(xiàn)象為滴入最后一滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復滴入最后一滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復，亞硝酰硫酸的純度為90.7%90.7%。（精確到0.1%）
②若其它操作及讀數(shù)均正確，在空白實驗操作中，下列操作會導致所測定樣品中NOSO4H的純度偏小的是ABAB。（填字母）
A.滴加Na2C2O4標準溶液時，滴加前仰視讀數(shù)，滴加后俯視讀數(shù)
B.滴加Na2C2O4標準溶液時，開始時尖嘴處無氣泡，結(jié)束時出現(xiàn)氣泡
C.滴定過程中，將掛在錐形瓶壁上的Na2C2O4標準溶液用蒸餾水沖進瓶內(nèi)
濃硫酸
濃硫酸
【考點】制備實驗方案的設計．
【答案】Na2SO3+H2SO4（濃）=Na2SO4+SO2↑+H2O；a→bc→fe→bc→d；防止HNO3分解、揮發(fā)；HNO3+SO2 NOSO4H；生成的NOSO4H對該反應有催化作用；滴入最后一滴Na2C2O4溶液，溶液由淺紫色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)顏色不再恢復；90.7%；AB
濃硫酸
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：38引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5