亞氯酸鈉（NaClO2）是一種重要的消毒劑和漂白劑。某化學(xué)興趣小組欲利用圖示裝置制取亞氯酸鈉，并進(jìn)行純度的測定。
已知：①2NaClO3+Na2SO3+H2SO4→2ClO2↑+2Na2SO4+H2O
②飽和NaClO2溶液析出晶體與溫度的關(guān)系如表所示。
| 溫度/℃ | ＜38 | 38～60 | ＞60 |
| 晶體成分 | NaClO2?3H2O | NaClO2 | NaClO2分解生成NaClO3和NaCl |
實驗一、制備NaClO2晶體
（1）裝置A、B中都有的儀器是
分液漏斗
分液漏斗
。（2）裝置A中通入空氣的作用是
將制得的ClO2稀釋到10%以下，防止其分解爆炸
將制得的ClO2稀釋到10%以下，防止其分解爆炸
。（3）從裝置B反應(yīng)后的溶液獲得NaClO2晶體的操作步驟為：①減壓，55C蒸發(fā)結(jié)晶；②
B
B
；③E
E
；④低于60℃干燥，得到成品。（選擇合適的操作編號填空）a.冷卻到室溫后，過濾
b.趁熱過濾
c.常溫洗滌
d.38～60℃的溫水洗滌
（4）裝置B反應(yīng)后的溶液中含有SO42-，原因是
A制得的氣體中含有SO2，在裝置B中被氧化生成硫酸，溶液中可能存在SO42-
A制得的氣體中含有SO2，在裝置B中被氧化生成硫酸，溶液中可能存在SO42-
。實驗二、測定產(chǎn)品純度
準(zhǔn)確稱取所得亞氯酸鈉樣品mg于小燒杯中，加入適量蒸餾水和過量的碘化鉀晶體，再滴入適量的稀硫酸，充分反應(yīng)，將所得混合液配成250mL待測溶液。移取25.00mL待測溶液于錐形瓶中，加幾滴淀粉溶液，用cmol?L-1Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，重復(fù)2次，測得消耗Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均值為VmL。（已知：ClO2-+4I-+4H+→2H2O+2I2+Cl-、I2+2S2O32-→2I-+S4O62-）
（5）達(dá)到滴定終點時的現(xiàn)象為
滴入最后一滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時，錐形瓶中溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不變色
滴入最后一滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時，錐形瓶中溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不變色
。（6）該樣品中NaClO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
22
.
625
c
V
m
%
22
.
625
c
V
m
%
（7）若滴定前滴定管尖嘴有氣泡，滴定終點時尖嘴氣泡消失，則測得結(jié)果
偏高
偏高
（填“偏高”“偏低”或“無影響”）。【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】分液漏斗；將制得的ClO2稀釋到10%以下，防止其分解爆炸；B；E；A制得的氣體中含有SO2，在裝置B中被氧化生成硫酸，溶液中可能存在SO42-；滴入最后一滴Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液時，錐形瓶中溶液顏色由藍(lán)色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不變色；；偏高
22
.
625
c
V
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%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：8引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5