三氯化鉻是常用的媒染劑和催化劑,易潮解,易升華,高溫下易被氧氣氧化。實(shí)驗(yàn)室可利用下面裝置模擬制備并收集三氯化鉻。
已知:①Cr
2O
3+3CCl
43COCl
2+2CrCl
3。
②COCl
2氣體有毒,遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。
(1)實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)椋篴
hi(或ih)
hi(或ih)
de
bcf(g)
bcf(g)
(填儀器接口字母標(biāo)號(hào))。
(2)步驟如下:
i.連接裝置,檢查裝置氣密性,裝入藥品并通N
2;
ii.加熱石英管至400℃;
iii.控制開關(guān),并停止通入N
2,加熱A裝置,溫度保持在50℃~60℃之間;
iv.加熱石英管繼續(xù)升溫至650℃,直到E中反應(yīng)基本完成,切斷管式爐的電源;
v.停止A裝置水浴加熱??????
vi.裝置冷卻后,結(jié)束制備實(shí)驗(yàn)。
①步驟i中,通入N
2時(shí),開關(guān)K
1、K
2的狀態(tài)分別為
K1開,K2關(guān)
K1開,K2關(guān)
。
②補(bǔ)全步驟v的操作:
繼續(xù)通入N2一段時(shí)間
繼續(xù)通入N2一段時(shí)間
,其目的是
將COCl2完全排入裝置D被充分吸收
將COCl2完全排入裝置D被充分吸收
。
(3)裝置C的不足之處是
升華的三氯化鉻易凝華,堵塞導(dǎo)管
升華的三氯化鉻易凝華,堵塞導(dǎo)管
。
(4)裝置D中反應(yīng)的離子方程式為
。
(5)取三氯化鉻樣品0.300g,配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中,加熱至沸騰后,加適量2mol?L
-1NaOH溶液,生成綠色沉淀Cr(OH)
3。冷卻后,加足量30%H
2O
2,小火加熱至沉淀完全溶解生成
,繼續(xù)加熱一段時(shí)間。冷卻后,加入2mol?L
-1H
2SO
4酸化及足量KI溶液,充分反應(yīng)后鉻元素只以Cr
3+存在,暗處?kù)o置5min后,加入指示劑進(jìn)行滴定,消耗0.0250mol?L
-1標(biāo)準(zhǔn)Na
2S
2O
3溶液21.00mL(雜質(zhì)不參加反應(yīng)),已知反應(yīng)為:2Na
2S
2O
3+I
2=Na
2S
4O
6+2NaI。
①綠色沉淀完全溶解后,繼續(xù)加熱一段時(shí)間再進(jìn)行后續(xù)操作,目的是
除去多余的H2O2
除去多余的H2O2
。
②樣品中三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為
92.5%
92.5%
(結(jié)果保留三位有效數(shù)字)。