三氯化鉻是常用的媒染劑和催化劑，易潮解，易升華，高溫下易被氧氣氧化。實(shí)驗(yàn)室可利用下面裝置模擬制備并收集三氯化鉻。
已知：①Cr2O3+3CCl4高溫 3COCl2+2CrCl3。
②COCl2氣體有毒，遇水發(fā)生水解產(chǎn)生兩種酸性氣體。
（1）實(shí)驗(yàn)裝置合理的連接順序?yàn)椋篴 hi（或ih）hi（或ih）de bcf（g）bcf（g）（填儀器接口字母標(biāo)號(hào)）。
（2）步驟如下：
i.連接裝置，檢查裝置氣密性，裝入藥品并通N2；
ii.加熱石英管至400℃；
iii.控制開(kāi)關(guān)，并停止通入N2，加熱A裝置，溫度保持在50℃～60℃之間；
iv.加熱石英管繼續(xù)升溫至650℃，直到E中反應(yīng)基本完成，切斷管式爐的電源；
v.停止A裝置水浴加熱??????
vi.裝置冷卻后，結(jié)束制備實(shí)驗(yàn)。
①步驟i中，通入N2時(shí)，開(kāi)關(guān)K1、K2的狀態(tài)分別為 K1開(kāi)，K2關(guān)K1開(kāi)，K2關(guān)。
②補(bǔ)全步驟v的操作：繼續(xù)通入N2一段時(shí)間繼續(xù)通入N2一段時(shí)間，其目的是 將COCl2完全排入裝置D被充分吸收將COCl2完全排入裝置D被充分吸收。
（3）裝置C的不足之處是 升華的三氯化鉻易凝華，堵塞導(dǎo)管升華的三氯化鉻易凝華，堵塞導(dǎo)管。
（4）裝置D中反應(yīng)的離子方程式為 COCl2+4OH-=CO2-3+2H2O+2Cl-COCl2+4OH-=CO2-3+2H2O+2Cl-。
（5）取三氯化鉻樣品0.300g,配制成250mL溶液。移取25.00mL于碘量瓶中，加熱至沸騰后，加適量2mol?L-1NaOH溶液，生成綠色沉淀Cr（OH）3。冷卻后，加足量30%H2O2，小火加熱至沉淀完全溶解生成CrO2-4，繼續(xù)加熱一段時(shí)間。冷卻后，加入2mol?L-1H2SO4酸化及足量KI溶液，充分反應(yīng)后鉻元素只以Cr3+存在，暗處?kù)o置5min后，加入指示劑進(jìn)行滴定，消耗0.0250mol?L-1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液21.00mL（雜質(zhì)不參加反應(yīng)），已知反應(yīng)為：2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI。
①綠色沉淀完全溶解后，繼續(xù)加熱一段時(shí)間再進(jìn)行后續(xù)操作，目的是 除去多余的H2O2除去多余的H2O2。
②樣品中三氯化鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 92.5%92.5%（結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。
高溫
C
O
2
-
3
C
O
2
-
3
C
r
O
2
-
4
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】hi（或ih）；bcf（g）；K1開(kāi)，K2關(guān)；繼續(xù)通入N2一段時(shí)間；將COCl2完全排入裝置D被充分吸收；升華的三氯化鉻易凝華，堵塞導(dǎo)管；COCl2+4OH-=+2H2O+2Cl-；除去多余的H2O2；92.5%
C
O
2
-
3
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/8/2 8:0:9組卷：30引用：1難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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