氧釩(IV)堿式碳酸銨晶體的化學式 (NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]?10H2O,難溶于水,是制備熱敏材料VO2的原料。實驗室以V2O5為原料合成該晶體的流程如圖1:
已知:+4價釩在弱酸性條件下具有還原性。
回答下列問題:
(1)步驟i中N2H4?2HCl屬于
正鹽
正鹽
(填“正鹽”、“酸式鹽”或“堿式鹽”)。只用濃鹽酸與V2O5反應也能制備VOCl2溶液,但從環(huán)保角度分析,該反應不被推廣的主要原因是 6HCl+V2O5=2VOCl2+Cl2↑+3H2O
6HCl+V2O5=2VOCl2+Cl2↑+3H2O
(用化學方程式表示)。
(2)步驟ii可在如圖2裝置中進行。
①B裝置盛裝的試劑是 除去CO2中混有的HCl
除去CO2中混有的HCl
(填名稱)。
②實驗時,先關(guān)閉K2,打開K1,當觀察到 D中澄清石灰水變渾濁
D中澄清石灰水變渾濁
(填實驗現(xiàn)象)時,再關(guān)閉K1,打開K2。
③反應結(jié)束后,得到紫紅色晶體,先用飽和NH4HCO3溶液洗滌3次,再用無水乙醇洗滌2次。用飽和NH4HCO3溶液洗滌除去的陰離子主要是 NH4HCO3溶液呈弱堿性,可以防止產(chǎn)品被氧化
NH4HCO3溶液呈弱堿性,可以防止產(chǎn)品被氧化
(填離子符號)。
④檢驗用飽和NH4HCO3溶液洗滌沉淀是否干凈的操作是 取最后一次洗滌液,先滴加稀硝酸,再滴加硝酸銀溶液,若沒有白色沉淀生成,說明沉淀洗滌干凈,否則,未洗滌干凈
取最后一次洗滌液,先滴加稀硝酸,再滴加硝酸銀溶液,若沒有白色沉淀生成,說明沉淀洗滌干凈,否則,未洗滌干凈
。
(3)稱量wg粗產(chǎn)品,用KMnO4溶液氧化,再除去多余的KMnO4(方法略),最后用1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液滴定至終點(滴定過程只發(fā)生反應+Fe2++2H+═VO2++Fe3++H2O),消耗標準溶液的體積為ymL。
①滴定時,可選用幾滴 KSCN
KSCN
(填化學式)溶液作指示劑。
②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分數(shù)為 %(用含有 w、y的式子表示)。
③若實驗測得釩的質(zhì)量分數(shù)偏大,則可能的原因是 AB
AB
。
A.(NH4)2Fe(SO4)2標準溶液被氧化
B.滴定前平視讀數(shù),滴定終點時仰視讀數(shù)
C.滴定前,滴定管內(nèi)無氣泡,滴定結(jié)束后尖嘴有氣泡