氧釩（IV）堿式碳酸銨晶體的化學式 （NH₄）₅[（VO）₆（CO₃）₄（OH）₉]?10H₂O，難溶于水，是制備熱敏材料VO₂的原料。實驗室以V₂O₅為原料合成該晶體的流程如圖1：

已知：+4價釩在弱酸性條件下具有還原性。
回答下列問題：
（1）步驟i中N₂H₄?2HCl屬于

正鹽

正鹽

 （填“正鹽”、“酸式鹽”或“堿式鹽”）。只用濃鹽酸與V₂O₅反應也能制備VOCl₂溶液，但從環(huán)保角度分析，該反應不被推廣的主要原因是

6HCl+V₂O₅=2VOCl₂+Cl₂↑+3H₂O

6HCl+V₂O₅=2VOCl₂+Cl₂↑+3H₂O

（用化學方程式表示）。
（2）步驟ii可在如圖2裝置中進行。

①B裝置盛裝的試劑是

除去CO₂中混有的HCl

除去CO₂中混有的HCl

（填名稱）。
②實驗時，先關(guān)閉K₂，打開K₁，當觀察到

D中澄清石灰水變渾濁

D中澄清石灰水變渾濁

 （填實驗現(xiàn)象）時，再關(guān)閉K₁，打開K₂。
③反應結(jié)束后，得到紫紅色晶體，先用飽和NH₄HCO₃溶液洗滌3次，再用無水乙醇洗滌2次。用飽和NH₄HCO₃溶液洗滌除去的陰離子主要是

NH₄HCO₃溶液呈弱堿性，可以防止產(chǎn)品被氧化

NH₄HCO₃溶液呈弱堿性，可以防止產(chǎn)品被氧化

 （填離子符號）。
④檢驗用飽和NH₄HCO₃溶液洗滌沉淀是否干凈的操作是

取最后一次洗滌液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸銀溶液，若沒有白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈，否則，未洗滌干凈

取最后一次洗滌液，先滴加稀硝酸，再滴加硝酸銀溶液，若沒有白色沉淀生成，說明沉淀洗滌干凈，否則，未洗滌干凈

。
（3）稱量wg粗產(chǎn)品，用KMnO₄溶液氧化，再除去多余的KMnO₄（方法略），最后用1mol/L（NH₄）₂Fe（SO₄）₂標準溶液滴定至終點（滴定過程只發(fā)生反應

VO

+

2

+Fe²⁺+2H⁺═VO²⁺+Fe³⁺+H₂O），消耗標準溶液的體積為ymL。
①滴定時，可選用幾滴

KSCN

KSCN

（填化學式）溶液作指示劑。
②粗產(chǎn)品中釩的質(zhì)量分數(shù)為

5

.

1

y

w

5

.

1

y

w

%（用含有 w、y的式子表示）。
③若實驗測得釩的質(zhì)量分數(shù)偏大，則可能的原因是

AB

AB

。
A.（NH₄）₂Fe（SO₄）₂標準溶液被氧化
B.滴定前平視讀數(shù)，滴定終點時仰視讀數(shù)
C.滴定前，滴定管內(nèi)無氣泡，滴定結(jié)束后尖嘴有氣泡