以Cl2、NaOH、CO（NH2）2（尿素）和SO2為原料可制備N2H4?H2O（水合肼）和無(wú)水Na2SO3，NaHSO3水溶液中含硫微粒隨pH的分布曲線如圖乙所示，Na2SO3的溶解度曲線如圖丙所示）其主要實(shí)驗(yàn)流程如圖：
已知：
①Cl2+2OH-═ClO-+Cl-+H2O是放熱反應(yīng)，超過(guò)40℃發(fā)生副反應(yīng)。
②N2H4?H2O沸點(diǎn)約118℃，具有強(qiáng)還原性，能與NaClO劇烈反應(yīng)生成N2。
（1）步驟Ⅰ用Cl2通入NaOH溶液液制備NaClO溶液，Cl2需要緩慢通入的原因：防止反應(yīng)過(guò)于劇烈導(dǎo)致體系溫度超過(guò)40℃，發(fā)生副反應(yīng)導(dǎo)致NaClO產(chǎn)率降低防止反應(yīng)過(guò)于劇烈導(dǎo)致體系溫度超過(guò)40℃，發(fā)生副反應(yīng)導(dǎo)致NaClO產(chǎn)率降低。
（2）步驟Ⅱ合成N2H4?H2O的裝置如圖甲所示。NaClO堿性溶液與尿素水溶液在40℃以下反應(yīng)一段時(shí)間后，再迅速升溫至110℃繼續(xù)反應(yīng)，使用冷凝管和迅速升溫的目的分別是：使用冷凝管是為了減少水合肼的揮發(fā)，迅速升溫是為了減少水合肼的揮發(fā)，同時(shí)加快反應(yīng)速率使用冷凝管是為了減少水合肼的揮發(fā)，迅速升溫是為了減少水合肼的揮發(fā)，同時(shí)加快反應(yīng)速率。
（3）關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作下列說(shuō)法正確的是 ABCABC。
A．步驟Ⅱ中通過(guò)滴液漏斗滴加NaClO溶液
B．步驟Ⅲ為了得到較高濃度的水合肼，可以向水合肼溶液中加入NaOH，減壓蒸餾
C．步驟Ⅳ中邊攪拌邊向Na2CO3溶液中通入SO2至pH約為4時(shí)，即可以停止通入SO2
D．為了快速得到無(wú)水Na2CO3，可以將產(chǎn)品烘干
（4）請(qǐng)補(bǔ)充完整由NaHSO3溶液制備較純的無(wú)水Na2SO3的實(shí)驗(yàn)方案：邊攪拌邊向NaHSO3溶液中滴加NaOH溶液→aa→dd→cc用少量無(wú)水乙醇洗滌、干燥，包裝。
a.調(diào)節(jié)pH至10
b.減壓抽濾
c.趁熱過(guò)濾
d.蒸發(fā)濃縮至有大量晶體析出
e.蒸發(fā)濃縮至有晶膜產(chǎn)生，冷卻結(jié)晶
f.調(diào)節(jié)pH至7
（5）①經(jīng)某學(xué)習(xí)小組測(cè)定，Na2SO3中含有NaCl雜質(zhì)，試分析雜質(zhì)產(chǎn)生的原因：步驟Ⅱ反應(yīng)中氯元素被還原得到氯離子未完全除盡，在Na2CO3中有殘留，進(jìn)一步制備Na2SO3的過(guò)程中依然未除盡步驟Ⅱ反應(yīng)中氯元素被還原得到氯離子未完全除盡，在Na2CO3中有殘留，進(jìn)一步制備Na2SO3的過(guò)程中依然未除盡。
②產(chǎn)品的純度是產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)，該小組同學(xué)利用cmol/L的KMnO4測(cè)定產(chǎn)品中Na2SO3的含量，裝置如圖1，當(dāng)酸性KMnO4與Na2SO3恰好完全反應(yīng)時(shí)，pH-mV計(jì)測(cè)得的的電極電勢(shì)將會(huì)迅速增加，KMnO4與Na2SO3反應(yīng)方程式為（該條件下KMnO4不氧化Cl-）：5SO32-+2MnO4-+6H+=5SO42-+2Mn2++3H2O
具體流程如下：稱量ag樣品，加入煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，配制為250mL的溶液，用堿式滴定管取25.00mL樣品溶液于燒杯中，用cmol/L的KMnO4滴定，滴定曲線如圖2。則樣品中Na2SO3純度的表達(dá)式為：6300ca%6300ca%。
6300
c
a
6300
c
a
【考點(diǎn)】制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)．
【答案】防止反應(yīng)過(guò)于劇烈導(dǎo)致體系溫度超過(guò)40℃，發(fā)生副反應(yīng)導(dǎo)致NaClO產(chǎn)率降低；使用冷凝管是為了減少水合肼的揮發(fā)，迅速升溫是為了減少水合肼的揮發(fā)，同時(shí)加快反應(yīng)速率；ABC；a；d；c；步驟Ⅱ反應(yīng)中氯元素被還原得到氯離子未完全除盡，在Na2CO3中有殘留，進(jìn)一步制備Na2SO3的過(guò)程中依然未除盡；%
6300
c
a
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/4/20 14:35:0組卷：29引用：1難度：0.6
相似題
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過(guò)上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過(guò)程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過(guò)20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開(kāi)始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5
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