23.三氯化六氨合鈷(Ⅲ)([Co(NH
3)
6]Cl
3,鈷為+3價)在鈷化合物的合成中是重要原料。實驗室以CoCl
2為原料制備[Co(NH
3)
6]Cl
3,步驟如下:
Ⅰ.CoCl
2的制備。
CoCl
2可以通過鈷和氯氣反應制得,實驗室制備純凈CoCl
2可用如圖實驗裝置實現(xiàn)(已知:鈷單質(zhì)在300℃以上易被氧氣氧化,CoCl
2易潮解)。
(1)儀器X的名稱為
。
(2)X中發(fā)生反應的離子方程式為
。
(3)裝置的連接順序為A→
→B。
Ⅱ.[Co(NH
3)
6]Cl
3的制備。
在100mL錐形瓶內(nèi)加入4.5g研細的二氯化鈷CoCl
2,3gNH
4Cl和5mL水,加熱溶解后加入0.3g活性炭作催化劑,冷卻后,通入足量NH
3,混合均勻;控制溫度在10℃以下,緩慢加入10mL10%的H
2O
2,然后加熱至60℃左右,恒溫20分鐘,適當搖動錐形瓶:在冰水中冷卻所得溶液,即有晶體析出(粗產(chǎn)品)。回答下列問題:
(4)該過程中控制溫度為60℃的方法是
。
(5)制備[Co(NH
3)
6]Cl
3的總反應化學方程式為
。
Ⅲ.測定[Co(NH
3)
6]Cl
3中鈷的含量。
(6)原理:利用Co
3+將KI氧化成I
2,Co
3+被還原后的產(chǎn)物為Co
2+。然后用0.015mol?L
-1Na
2S
2O
3標準溶液滴定生成的I
2,Na
2S
2O
3所得產(chǎn)物為S
4。若稱取樣品的質(zhì)量為0.27g,滴定I
2時,達到終點消耗Na
2S
2O
3標準溶液的平均體積為54.00mL。則該氧化還原滴定指示劑為
,該樣品中鈷元素的質(zhì)量分數(shù)為
。