次磷酸鈉（NaH₂PO₂）是一種白色粉末，微溶于無(wú)水乙醇，不溶于乙醚，具有強(qiáng)還原性，酸性條件下易被氧化生成H₃PO₄。實(shí)驗(yàn)室使用白磷、熟石灰和碳酸鈉溶液模擬工業(yè)制備兩步法合成次磷酸鈉晶體。
Ⅰ．制備次磷酸鈣[Ca（H₂PO₂）₂]溶液：（如圖1所示）

（1）實(shí)驗(yàn)前，經(jīng)檢驗(yàn)裝置的氣密性良好。其中儀器a的名稱為

三頸燒瓶

三頸燒瓶

。
（2）將一定量的白磷和過(guò)量的熟石灰依次投入儀器a中，加水調(diào)成稀漿狀，攪拌下加熱升溫到90℃，至無(wú)氣體放出時(shí)停止反應(yīng)。則a中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為

2P₄+3Ca（OH）₂+6H₂O

90

℃

3Ca（H₂PO₂）₂+2PH₃↑

2P₄+3Ca（OH）₂+6H₂O

90

℃

3Ca（H₂PO₂）₂+2PH₃↑

。
（3）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中裝置B中出現(xiàn)紅色沉淀，則硫酸銅溶液的作用是

吸收PH₃，防止污染空氣

吸收PH₃，防止污染空氣

。
Ⅱ．制備次磷酸鈉（NaH₂PO₂）溶液：（如圖2所示）

（4）過(guò)濾除去未反應(yīng)的固體物質(zhì)，然后通入二氧化碳，其目的是

使溶解在濾液中的氫氧化鈣生成碳酸鈣沉淀過(guò)濾除去

使溶解在濾液中的氫氧化鈣生成碳酸鈣沉淀過(guò)濾除去

，再向次磷酸鈣溶液中加入碳酸鈉溶液，判斷次磷酸鈣完全反應(yīng)的方法為

靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加碳酸鈉溶液，若不出現(xiàn)白色沉淀，則說(shuō)明反應(yīng)完全

靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加碳酸鈉溶液，若不出現(xiàn)白色沉淀，則說(shuō)明反應(yīng)完全

。
Ⅲ.制備次磷酸鈉晶體：
（5）過(guò)濾除去碳酸鈣后將濾液蒸發(fā)濃縮，該操作需在

無(wú)氧（或隔絕空氣）條件下進(jìn)行，再經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶，制得次磷酸鈉晶體

無(wú)氧（或隔絕空氣）條件下進(jìn)行，再經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶，制得次磷酸鈉晶體

條件下進(jìn)行，再經(jīng)過(guò)冷卻結(jié)晶，制得次磷酸鈉晶體。
Ⅳ.測(cè)定次磷酸鈉純度：
（6）測(cè)量步驟：稱取8.8g樣品溶于水配成25mL溶液置于錐形瓶中，再加鹽酸25mL，準(zhǔn)確加入c₁mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液V₁mL，蓋好瓶塞，放在暗處30min。打開(kāi)瓶塞，用少量蒸餾水洗瓶頸及瓶塞后，以淀粉溶液作指示劑，用c₂mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，消耗硫代硫酸鈉溶液的體積為V₂mL（已知I₂+2Na₂S₂O₃═Na₂S₄O₆+2NaI）。
①判斷達(dá)到滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是

當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲稳芤簳r(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)藍(lán)色不恢復(fù)

當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲稳芤簳r(shí)，溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色，且半分鐘內(nèi)藍(lán)色不恢復(fù)

。
②晶體中NaH₂PO₂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為

2

c

1

V

1

-

c

2

V

2

4

%

2

c

1

V

1

-

c

2

V

2

4

%

（列出表達(dá)式）。