次硫酸氫鈉甲醛（NaHSO2?HCHO?2H2O）在印染、醫(yī)藥以及原子能工業(yè)中應(yīng)用廣泛。以Na2SO3、SO2、HCHO和鋅粉為原料制備次硫酸氫鈉甲醛的實驗步驟如下：
步驟1：如圖1所示，在燒瓶中加入一定量Na2SO3和水，攪拌溶解，緩慢通入SO2，制得NaHSO3溶液。
步驟2：將裝置A中導(dǎo)氣管換成橡皮塞。向燒瓶中加入稍過量的鋅粉和一定量甲醛溶液，在95～100℃下，反應(yīng)約3h,冷卻至室溫，抽濾。
步驟3：將濾液經(jīng)系列操作得到次硫酸氫鈉甲醛晶體。
（1）A中多孔球泡的作用是 增大氣體與溶液的接觸面積，充分反應(yīng)增大氣體與溶液的接觸面積，充分反應(yīng)。
（2）①步驟2中，反應(yīng)生成的Zn（OH）2會覆蓋在鋅粉表面阻止反應(yīng)進行，防止該現(xiàn)象發(fā)生的措施是 快速攪拌快速攪拌。
②寫出制備NaHSO2?HCHO?2H2O反應(yīng)的化學(xué)方程式：NaHSO3+Zn+3H2O+HCHO 80～90℃ NaHSO2?HCHO?2H2O+Zn（OH）2NaHSO3+Zn+3H2O+HCHO 80～90℃ NaHSO2?HCHO?2H2O+Zn（OH）2。
（3）ZnSO4的溶解度隨溫度的變化如圖2所示，設(shè)計由副產(chǎn)品Zn（OH）2獲得ZnSO4?7H2O的步驟，請從下列選項中選出合理的操作（操作不能重復(fù)使用）并排序：
將副產(chǎn)品Zn（OH）2置于燒杯中→gg→aa→ee→dd→cc→低溫干燥
a.60℃蒸發(fā)溶劑；
b.40℃蒸發(fā)溶劑；
c.抽濾；
d.20℃-39℃之間冷卻；
e.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜，停止加熱；
f.蒸發(fā)至溶液中出現(xiàn)大量晶體，停止加熱；
g.加入適量稀硫酸；
（4）通過下列方法測定產(chǎn)品純度：準(zhǔn)確稱取2.000 g NaHSO2?HCHO?2H2O樣品，完全溶于水配成100.00mL溶液，取20.00mL于碘量瓶中，加入50.00 mL 0.09000 mol?L-1 I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，振蕩，于暗處充分反應(yīng)。以淀粉溶液為指示劑，用0.1000 mol?L-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，消耗Na2S2O3溶液10.00mL。測定過程中發(fā)生下列反應(yīng)：NaHSO2?HCHO?2H2O+2I2═NaHSO4+4HI+HCHO，2S2O2-3+I2═S4O2-6+2I-。
計算NaHSO2?HCHO?2H2O樣品的純度 77.0%77.0%。
在測定過程中，使用堿式滴定管滴定，選出其正確操作并按序列出字母：檢查是否漏水-→蒸餾水洗滌→Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液潤洗滴定管→ee→aa→bb→gg→dd→到達滴定終點，停止滴定，記錄讀數(shù)→重復(fù)操作2～3次
a.使堿式滴定管尖嘴朝上，輕輕擠壓玻璃球，使尖嘴部分充滿溶液，無氣泡
b.調(diào)整管中液面至“0”或“0”刻度以下，記錄讀數(shù)
c.調(diào)整管中液面，用膠頭滴管滴加標(biāo)準(zhǔn)液恰好到“0”刻度
d.錐形瓶放于滴定管下，邊搖邊滴定，眼睛注視錐形瓶內(nèi)顏色變化
e.裝入Na2S2O3溶液至“0”刻度以上2～3mL，固定好滴定管
f.錐形瓶放于滴定管下，邊搖邊滴定，眼睛注視滴定管內(nèi)液面變化
g.加入指示劑
80
～
90
℃
80
～
90
℃
O
2
-
3
O
2
-
6
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】增大氣體與溶液的接觸面積，充分反應(yīng)；快速攪拌；NaHSO3+Zn+3H2O+HCHO NaHSO2?HCHO?2H2O+Zn（OH）2；g；a；e；d；c；77.0%；e；a；b；g；d
80
～
90
℃
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：41引用：1難度：0.6
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1．為了保護環(huán)境，充分利用資源，某研究小組通過如下簡化流程，將工業(yè)制硫酸的硫鐵礦燒渣（鐵主要以Fe2O3形式存在）轉(zhuǎn)變成重要的化工原料FeSO4（反應(yīng)條件略）。
活化硫鐵礦還原Fe3+的主要反應(yīng)為：FeS2+7Fe2（SO4）3+8H2O=15FeSO4+8H2SO4，不考慮其它反應(yīng)，請回答下列問題：
（1）第Ⅰ步H2SO4與Fe2O3反應(yīng)的離子方程式是。
（2）檢驗第II步中Fe3+是否完全還原，應(yīng)選擇（填字母編號）。
A．KMnO4溶液 B．K3[Fe（CN）6]溶液 C．KSCN溶液
（3）第III步加FeCO3調(diào)溶液pH到5.8左右，消耗FeCO3的離子方程式為；然后在第Ⅳ步通入空氣使溶液pH降到5.2，此時Fe2+不沉淀，濾液中鋁、硅雜質(zhì)被除盡。通入空氣引起溶液pH降低的原因是。
（4）FeSO4在一定條件下可制得FeS2（二硫化亞鐵）納米材料，F(xiàn)eS2中S元素的化合價為。該納米材料可用于制造高容量鋰電池，電池放電時的總反應(yīng)為4Li+FeS2=Fe+2Li2S，正極反應(yīng)式是。
（5）假如燒渣中的鐵全部視為Fe2O3，其含量為50%．將a kg質(zhì)量分?jǐn)?shù)為b%的硫酸加入到c kg燒渣中浸取，鐵的浸取率為96%，其他雜質(zhì)浸出消耗掉的硫酸以及調(diào)pH后溶液呈微酸性所殘留的硫酸忽略不計。按上述流程，第III步應(yīng)加入FeCO3kg。發(fā)布：2024/12/22 8:0:1組卷：2引用：1難度：0.5 -
2．四溴化鈦（TiBr4）可用作橡膠工業(yè)中烯烴聚合反應(yīng)的催化劑，常溫下為橙黃色固體，熔點：38.3℃，沸點233.5℃，具有潮解性且易發(fā)生水解。實驗室利用反應(yīng)TiO2+C+2Br2
TiBr4+CO2來制備TiBr4，裝置如圖所示。下列說法錯誤的是（ ?。?br />高溫
發(fā)布：2024/12/22 11:0:4組卷：47引用：4難度：0.5 -
3．亞硝酰氯（NOCl,熔點：-64.5℃沸點：-55℃）為紅褐色液體或黃色氣體，具有刺鼻惡臭味，遇水劇烈水解生成氮的兩種氧化物與氯化氫，易溶于濃硫酸。是有機物合成中的重要試劑，?？捎糜诤铣汕鍧崉?、觸媒劑及中間體等。實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成。其制備裝置如圖一所示（其中Ⅲ、Ⅳ中均為濃硫酸）：
（1）用圖甲中裝置制備純凈干燥的原料氣，補充下表中所缺少的藥品。
（2）將制得的NO和Cl2通入圖乙對應(yīng)裝置制備NOCl。裝置Ⅰ 裝置Ⅱ 燒瓶中 分液漏斗中 制備純凈Cl2 MnO2 濃鹽酸 ① 制備純凈NO Cu 稀硝酸 ②
①裝置連接順序為a→按氣流自左向右方向，用小寫字母表示）。
②裝置Ⅳ、V除可進一步干燥NO、Cl2外，還可以通過觀察氣泡的多少調(diào)節(jié)兩種氣體的流速。
③有人認(rèn)為可以將裝置Ⅳ中濃硫酸合并到裝置V中，撤除裝置Ⅳ，直接將NO、Cl2通入裝置Ⅴ中，你同意此觀點嗎？。（填“同意”或“不同意”），原因是。
④實驗開始的時候，先通入氯氣，再通入NO，原因為。
（3）有人認(rèn)為多余的氯氣可以通過如圖二裝置暫時儲存后再利用，請選擇可以用作氯氣的儲存裝置；
（4）裝置Ⅶ吸收尾氣時，NO發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為。
（5）有人認(rèn)為裝置Ⅶ中氫氧化鈉溶液只能吸收氯氣和NOCl,不能吸收NO，經(jīng)過查閱資料發(fā)現(xiàn)用高錳酸鉀溶液可以吸收NO氣體，因此在裝置Ⅶ氫氧化鈉溶液中加入高錳酸鉀，反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀，寫出該反應(yīng)的離子方程式：。
（6）制得的NOCl中可能含有少量N2O4雜質(zhì)，為測定產(chǎn)品純度進行如下實驗：稱取1.6375g樣品溶于50.00mLNaOH溶液中，加入幾滴K2CrO4溶液作指示劑，用足量硝酸酸化的0.40mol/LAgNO3溶液滴定至產(chǎn)生磚紅色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00mL．則該樣品的純度為%（保留1位小數(shù)）。發(fā)布：2024/12/21 8:0:2組卷：17引用：1難度：0.5
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