以廢舊鋰離子電池的正極材料[活性物質(zhì)為L(zhǎng)ixCoO2（x≤1）、附著物為炭黑、聚乙烯醇粘合劑、淀粉等]為原料，制備納米鈷粉和Co3O4。
（1）預(yù)處理。將正極材料研磨成粉末后進(jìn)行高溫煅燒。高溫煅燒的目的是 除去正極材料中的炭黑、聚乙烯醇、淀粉等物質(zhì)除去正極材料中的炭黑、聚乙烯醇、淀粉等物質(zhì)。
（2）浸出。將煅燒后的粉末（含LixCoO2和少量難溶雜質(zhì)）與硫酸混合，得到懸濁液，加入圖-1所示的燒瓶中?？刂茰囟葹?5°C，邊攪拌邊通過(guò)分液漏斗滴加雙氧水，充分反應(yīng)后，濾去少量固體殘?jiān)?，得到Li2SO4、CoSO4和硫酸的混合溶液。浸出實(shí)驗(yàn)中當(dāng)觀察到 圓底燒瓶中不再產(chǎn)生氣泡圓底燒瓶中不再產(chǎn)生氣泡，可以判斷反應(yīng)結(jié)束，不再滴加雙氧水。
（3）制鈷粉。向浸出后的溶液中加入NaOH調(diào)節(jié)pH，接著加入N2H4?H2O可以制取單質(zhì)鈷粉，同時(shí)有N2生成。已知不同pH時(shí)Co（Ⅱ）的物種分布圖如圖-2所示。Co2+可以和檸檬酸根離子（C6H5O3-7）生成配合物[CoC6H5O7]-。
①寫出pH=9時(shí)制鈷粉的離子方程式：Co4（OH）44++2N2H4?H2O+4OH-=4Co↓+2N2↑+10H2OCo4（OH）44++2N2H4?H2O+4OH-=4Co↓+2N2↑+10H2O。
②pH＞10后所制鈷粉中由于含有Co（OH）2而導(dǎo)致純度降低。若向pH＞10的溶液中加入檸檬酸鈉（Na3C6H5O7），可以提高鈷粉的純度，原因是 Co2+與檸檬酸鈉反應(yīng)生成配合物[CoC6H5O7]-，能抑制Co（OH）2的生成或促進(jìn)Co（OH）2的溶解Co2+與檸檬酸鈉反應(yīng)生成配合物[CoC6H5O7]-，能抑制Co（OH）2的生成或促進(jìn)Co（OH）2的溶解。
（4）請(qǐng)補(bǔ)充完整由浸取后濾液先制備CoC2O4?2H2O，并進(jìn)一步制取Co3O4的實(shí)驗(yàn)方案：取浸取后濾液，邊攪拌邊加入2 mol?L-1 （NH4）2C2O4溶液，當(dāng)靜置時(shí)上層清液中加入（NH4）2C2O4溶液不再產(chǎn)生沉淀時(shí)，停止滴加，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至取最后一次洗滌濾液加入0.1 mol?L-1 BaCl2溶液時(shí)無(wú)沉淀生成，將固體在400℃～800℃下加熱，當(dāng)殘余固體質(zhì)量不再發(fā)生變化后停止加熱邊攪拌邊加入2 mol?L-1 （NH4）2C2O4溶液，當(dāng)靜置時(shí)上層清液中加入（NH4）2C2O4溶液不再產(chǎn)生沉淀時(shí)，停止滴加，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至取最后一次洗滌濾液加入0.1 mol?L-1 BaCl2溶液時(shí)無(wú)沉淀生成，將固體在400℃～800℃下加熱，當(dāng)殘余固體質(zhì)量不再發(fā)生變化后停止加熱，得到Co3O4。[已知：Li2C2O4易溶于水，CoC2O4難溶于水，CoC2O4?2H2O在空氣中加熱時(shí)的固體殘留率（剩余固體質(zhì)量原固體質(zhì)量×100%）與隨溫度的變化如圖-3所示。實(shí)驗(yàn)中需使用的試劑有：2mol?L-1（NH4）2C2O4溶液、0.1mol?L-1BaCl2溶液]
（5）用下列實(shí)驗(yàn)可以測(cè)定LixCoO2的組成：
實(shí)驗(yàn)1：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的LixCoO2樣品，加入鹽酸，加熱至固體完全溶解（溶液中的金屬離子只存在Li+和Co2+），冷卻后轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容至100mL。
實(shí)驗(yàn)2：移取25.00mL實(shí)驗(yàn)1容量瓶中溶液，加入指示劑，用0.01000mol?L-1 EDTA（Na2H2Y）溶液滴定至終點(diǎn)（滴定反應(yīng)為Co2++Y4-=CoY2-），平行滴定3次，平均消耗EDTA溶液25.00mL。
實(shí)驗(yàn)3：準(zhǔn)確稱取與實(shí)驗(yàn)1中等質(zhì)量的LixCoO2樣品，加入一定量的硝酸和H2O2溶液，加熱至固體完全溶解。冷卻后轉(zhuǎn)移到容量瓶中并定容至100mL。移取10.00mL溶液，通過(guò)火焰原子吸收光譜法測(cè)定其中Li+濃度為6.000×10-3mol?L-1。
計(jì)算LixCoO2樣品的化學(xué)式，并寫出計(jì)算過(guò)程 設(shè)25.00mL溶液中含有n（Co2+ ）=ymol,則根據(jù)方程式Co2++Y4-=CoY2-，可得y=0.0100mol/L×0.025L=0.00025mol,根據(jù)題中已知信息，取樣品配制100mL，而移取25.00mL，所以100mL樣品中含有n（Co）=n（Co2+）=0.00025mol×10025=0.001mol；由實(shí)驗(yàn)3可知100mL樣品中：n（Li）=6.000×10-3×0.1L=0.0006mol,則n（Li）：n（Co）=x：1=0.0006mol：0.001mol=0.6，則x=0.6，所以化學(xué)式為L(zhǎng)i0.6CoO2設(shè)25.00mL溶液中含有n（Co2+ ）=ymol,則根據(jù)方程式Co2++Y4-=CoY2-，可得y=0.0100mol/L×0.025L=0.00025mol,根據(jù)題中已知信息，取樣品配制100mL，而移取25.00mL，所以100mL樣品中含有n（Co）=n（Co2+）=0.00025mol×10025=0.001mol；由實(shí)驗(yàn)3可知100mL樣品中：n（Li）=6.000×10-3×0.1L=0.0006mol,則n（Li）：n（Co）=x：1=0.0006mol：0.001mol=0.6，則x=0.6，所以化學(xué)式為L(zhǎng)i0.6CoO2。
O
3
-
7
剩余固體質(zhì)量
原固體質(zhì)量
100
25
100
25
【答案】除去正極材料中的炭黑、聚乙烯醇、淀粉等物質(zhì)；圓底燒瓶中不再產(chǎn)生氣泡；Co4（OH）44++2N2H4?H2O+4OH-=4Co↓+2N2↑+10H2O；Co2+與檸檬酸鈉反應(yīng)生成配合物[CoC6H5O7]-，能抑制Co（OH）2的生成或促進(jìn)Co（OH）2的溶解；邊攪拌邊加入2 mol?L-1 （NH4）2C2O4溶液，當(dāng)靜置時(shí)上層清液中加入（NH4）2C2O4溶液不再產(chǎn)生沉淀時(shí)，停止滴加，過(guò)濾，用蒸餾水洗滌至取最后一次洗滌濾液加入0.1 mol?L-1 BaCl2溶液時(shí)無(wú)沉淀生成，將固體在400℃～800℃下加熱，當(dāng)殘余固體質(zhì)量不再發(fā)生變化后停止加熱；設(shè)25.00mL溶液中含有n（Co2+ ）=ymol，則根據(jù)方程式Co2++Y4-=CoY2-，可得y=0.0100mol/L×0.025L=0.00025mol，根據(jù)題中已知信息，取樣品配制100mL，而移取25.00mL，所以100mL樣品中含有n（Co）=n（Co2+）=0.00025mol×=0.001mol；由實(shí)驗(yàn)3可知100mL樣品中：n（Li）=6.000×10-3×0.1L=0.0006mol，則n（Li）：n（Co）=x：1=0.0006mol：0.001mol=0.6，則x=0.6，所以化學(xué)式為L(zhǎng)i0.6CoO2
100
25
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：26引用：1難度：0.5
相似題
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1．實(shí)驗(yàn)室制備硝基苯的方法是將苯與濃硫酸和濃硝酸的混合液加熱到55～60℃反應(yīng)，已知苯與硝基苯的基本物理性質(zhì)如下表所示：
（1）要配制濃硫酸和濃硝酸的混合酸的注意事項(xiàng)是熔點(diǎn) 沸點(diǎn) 狀態(tài) 苯 5.51℃ 80.1 液體 硝基苯 5.7℃ 210.9℃ 液體 ．
（2）分離硝基苯和水的混合物的方法是；分離硝基苯和苯的方法是．
（3）實(shí)驗(yàn)室制取少量硝基苯：
①實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)選擇（填“圖A”或“圖B”）裝置；另一裝置，存在的2個(gè)缺陷是、．
②用水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是．發(fā)布：2024/12/30 19:30:2組卷：49引用：2難度：0.5 -
2．某同學(xué)查閱資料得知，無(wú)水三氯化鋁能催化乙醇制備乙烯，為探究適宜的反應(yīng)溫度，設(shè)計(jì)如圖反應(yīng)裝置：
?
檢驗(yàn)裝置氣密性后，在圓底燒瓶中加入5g無(wú)水三氯化鋁，加熱至100℃，通過(guò)A加入10mL無(wú)水乙醇，觀察并記錄C中溶液褪色的時(shí)間。重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，分別觀察并記錄在110℃、120℃、130℃、140℃時(shí)C中溶液褪色的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖所示。完成下列填空：
（1）儀器B的名稱是；該實(shí)驗(yàn)所采用的加熱方式優(yōu)點(diǎn)是，液體X可能是（選填編號(hào)）。
a.水
b.酒精
c.油
d.乙酸
（2）根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，判斷適宜的反應(yīng)溫度為。
（3）在140℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（4）在120℃進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，若將B改為裝有濃硫酸的洗氣瓶，長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)未觀察到C中溶液褪色，可能的原因是。
（5）教材中用乙醇和濃硫酸在170℃時(shí)制備乙烯。和教材實(shí)驗(yàn)相比，用三氯化鋁做催化劑制備乙烯的優(yōu)點(diǎn)有、（列舉兩點(diǎn)）。
工業(yè)無(wú)水氯化鋁含量測(cè)定的主要原理是：Ag++Cl-=AgCl↓。將1.400g工業(yè)無(wú)水氯化鋁樣品溶解后配成500mL溶液，量取25.00mL置于錐形瓶中，用濃度為0.1000mol?L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，達(dá)到終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)液15.30mL。
（6）該樣品中AlCl3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為（保留3位有效數(shù)字）。
（7）某次測(cè)定結(jié)果誤差為-2.1%，可能會(huì)造成此結(jié)果的原因是（選填編號(hào)）。
a.稱量樣品時(shí)少量吸水潮解
b.配制AlCl3溶液時(shí)未洗滌燒杯
c.滴定管水洗后未用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗
d.樣品中含有少量Al（NO3）3雜質(zhì)發(fā)布：2024/12/30 16:0:2組卷：26引用：3難度：0.5 -
3．已知：①、連二亞硫酸鈉（Na2S2O4）是一種白色粉末，易溶于水，難溶于乙醇．②4HCl+2Na2S2O4═4NaCl+S↓+3SO2↑+2H2O某小組進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：
I．制備：75℃時(shí)，將甲酸鈉和純堿加入乙醇水溶液溶解后，再加入裝置 C 中，然后通入 SO2進(jìn)行反應(yīng)，其反應(yīng)方程式為：2HCOONa+Na2CO3+4SO2═2Na2S2O4+3CO2+H2O．
分析并回答下列問(wèn)題：
（1）裝置（圖）A中滴加濃硫酸的儀器名稱是，A 中反應(yīng)的化學(xué)方程式為；冷卻至 40～50℃，過(guò)濾，用洗滌，干燥制得 Na2S2O4．
（2）C 中多孔球泡的作用是
（3）裝置 D的作用是檢驗(yàn)裝置 C中 SO2的吸收效率，D中的試劑可以是
a.酚酞溶液 b.氫氧化鈉溶液 c.品紅溶液 d.酸性KMnO4溶液
（4）裝置E的作用
II．Na2S2O4 的性質(zhì)】
取純凈的 Na2S2O4晶體，配成溶液，進(jìn)行下列性質(zhì)探究實(shí)驗(yàn)，完成表的空格（供選擇的試劑：淀粉-KI 溶液、紫色石蕊試液、稀硝酸、BaCl2 溶液）
III．【測(cè)定 Na2S2O4 的純度】假設(shè) 操作 現(xiàn)象 原理 Na2S2O4 為強(qiáng) 堿弱酸鹽，其溶 液為堿性． 取少量溶液于試管中，
滴加溶液變 成藍(lán)色 S2O42-水解，使溶液成堿性 Na2S2O4 中 S為+3 價(jià)，具有較強(qiáng) 的還原性． 取少量溶液于試管中，
滴加過(guò)量新制氯水，再 滴加 BaCl2 溶有白色沉淀生 成 該反應(yīng)的離子方程式為：
取 8.00g制備的晶體溶解后，加入足量稀硫酸，充分反應(yīng)后，過(guò)濾、洗滌、干燥．得固體 0.64g.則 Na2S2O4 的純度為[已知：M（Na2S2O4）=174.0]．發(fā)布：2024/12/31 8:0:1組卷：6引用：1難度：0.5
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