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乙酰苯胺()在工業(yè)上作磺胺類藥物原料等,可通過苯胺和乙酸反應(yīng)制得:
已知:純乙酰苯胺是白色片狀晶體,熔點(diǎn)為114℃;微溶于冷水,可溶于熱水,易溶于有機(jī)溶劑;加熱時(shí)易被氧化。實(shí)驗(yàn)室
制備乙酰苯胺的步驟如下(部分裝置省略):
Ⅰ.粗乙酰苯胺的制備
在150mL 燒瓶中加入15mL(過量)乙酸(沸點(diǎn)117.9℃)、少量Zn粉和10mL(0.11mol)新制得的苯胺,如圖接好裝置。在石棉網(wǎng)上用小火加熱,控制頂端餾出溫度105℃左右使之充分反應(yīng)1h。待反應(yīng)完成,在不斷攪拌下,趁熱把反應(yīng)混合物緩慢地倒入盛有250mL冷水的燒杯中,乙酰苯胺晶體析出。充分冷卻至室溫后,減壓過濾,用
冷水
冷水
洗滌晶體2~3次。用濾液沖洗燒杯上殘留的晶體,再次過濾,兩次過濾得到的固體合并在一起。
Ⅱ.乙酰苯胺的提純
將上述制得的粗乙酰苯胺固體移入500mL燒杯中,加入100mL熱水,加熱至沸騰,待粗乙酰苯胺完全溶解后,再補(bǔ)加少量蒸餾水。稍冷后,加入少量活性炭吸附色素等雜質(zhì),在攪拌下微沸5min,趁熱過濾。待濾液冷卻至室溫,有晶體析出,
過濾、洗滌、干燥
過濾、洗滌、干燥
,稱量產(chǎn)品為11.2g。
回答下列問題:
(1)儀器a的名稱是
直形冷凝管
直形冷凝管

(2)加入鋅粉的目的是
與乙酸反應(yīng)生成氫氣除去裝置內(nèi)的氧氣
與乙酸反應(yīng)生成氫氣除去裝置內(nèi)的氧氣
。反應(yīng)中加入鋅粉的量不宜過多,試從平衡的角度分析原因?yàn)?!--BA-->
鋅粉多了,消耗醋酸多,減小醋酸濃度,使制苯胺反應(yīng)平衡向左移動(dòng),苯胺產(chǎn)率降低
鋅粉多了,消耗醋酸多,減小醋酸濃度,使制苯胺反應(yīng)平衡向左移動(dòng),苯胺產(chǎn)率降低

(3)步驟Ⅰ控制餾出溫度105℃的理由
不斷分出反應(yīng)過程中生成的水,促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行,同時(shí)減少乙酸餾出,提高原料利用率、生成物的產(chǎn)率
不斷分出反應(yīng)過程中生成的水,促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行,同時(shí)減少乙酸餾出,提高原料利用率、生成物的產(chǎn)率
。洗滌晶體宜選用
C
C
。(填字母)
A.乙醇
B.CCl4
C.冷水
D.乙醚
(4)步驟Ⅱ中,粗乙酰苯胺溶解后,補(bǔ)加少量蒸餾水的目的是
減少趁熱過濾時(shí)因溫度降低導(dǎo)致乙酰苯胺析出而造成的損失
減少趁熱過濾時(shí)因溫度降低導(dǎo)致乙酰苯胺析出而造成的損失
。
(5)步驟Ⅱ中,稱量前的操作是
過濾、洗滌、干燥
過濾、洗滌、干燥
。上述提純乙酰苯胺的方法叫
重結(jié)晶
重結(jié)晶
。
(6)乙酰苯胺的產(chǎn)率為
75.4%
75.4%
。(計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字)

【答案】冷水;過濾、洗滌、干燥;直形冷凝管;與乙酸反應(yīng)生成氫氣除去裝置內(nèi)的氧氣;鋅粉多了,消耗醋酸多,減小醋酸濃度,使制苯胺反應(yīng)平衡向左移動(dòng),苯胺產(chǎn)率降低;不斷分出反應(yīng)過程中生成的水,促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行,同時(shí)減少乙酸餾出,提高原料利用率、生成物的產(chǎn)率;C;減少趁熱過濾時(shí)因溫度降低導(dǎo)致乙酰苯胺析出而造成的損失;過濾、洗滌、干燥;重結(jié)晶;75.4%
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布:2024/4/20 14:35:0組卷:23引用:2難度:0.5
相似題
  • 1.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)
    Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     

    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則操作B是
     

    (5)煅燒A的反應(yīng)方程式是
     

    (6)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:5引用:1難度:0.5
  • 2.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是
     
    ;當(dāng)pH=5時(shí),溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]=2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    (5)a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%,則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于
     
    (用含a、b的表達(dá)式表示).

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:114引用:4難度:0.5
  • 3.硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣(主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)).用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下:

    (1)在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有
     

    (2)“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長,溶液中Fe2+含量將下降,其原因是
     
    (用離子方程式表示).
    (3)根據(jù)下表數(shù)據(jù):
    氫氧化物 Al(OH)3 Mg(OH)2 Fe(OH)3 Fe(OH)2
    開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11
    完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61
    在“除雜”步驟中,為除去Fe3+和Al3+,溶液的pH最大值應(yīng)小于
     
    ,常溫下,當(dāng)pH=5時(shí),溶液中c(Al3+)=
     
    mol?L-1(已知常溫下Ksp[Al(OH)3]═2.0×10-33).
    (4)“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀,則A的操作是
     

    發(fā)布:2025/1/19 8:0:1組卷:12引用:1難度:0.5
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