三氯化鉻是化學合成中的常見物質(zhì)，三氯化鉻易升華，在高溫下能被氧氣氧化，堿性條件下能被H2O2氧化為Cr（Ⅵ）。制三氯化鉻的流程如下：
（1）重鉻酸銨分解產(chǎn)生的三氧化二鉻（Cr2O3難溶于水）需用蒸餾水洗滌的原因除去其中可溶性雜質(zhì)除去其中可溶性雜質(zhì)，如何用簡單方法判斷其已洗滌干凈最后一次洗滌的流出液呈無色最后一次洗滌的流出液呈無色。
（2）已知CCl4沸點為57.6℃，為保證穩(wěn)定的CCl4氣流，適宜的加熱方式是水浴加熱（并用溫度計指示溫度）水浴加熱（并用溫度計指示溫度）。
（3）用如圖裝置制備CrCl3時，主要步驟包括：
①將產(chǎn)物收集到蒸發(fā)皿中；
②加熱反應管至400℃，開始向三頸燒瓶中通入氮氣，使CCl4蒸氣經(jīng)氮氣載入反應室進行反應，繼續(xù)升溫到650℃；
③三頸燒瓶中裝入150mLCCl4，并加熱CCl4，溫度控制在50～60℃之間；
④反應管出口端出現(xiàn)了CrCl3升華物時，切斷加熱管式爐的電源；
⑤停止加熱CCl4，繼續(xù)通入氮氣；
⑥檢查裝置氣密性。
正確的順序為：⑥→③→②④⑤①②④⑤①。
（4）已知反應管中發(fā)生的主要反應有：Cr2O3+3CCl4→2CrCl3+3COCl2，因光氣劇毒，實驗需在通風櫥中進行，并用乙醇處理COCl2，生成一種含氧酸酯（C5H10O3），用乙醇處理尾氣的化學方程式為COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HClCOCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl。
（5）樣品中三氯化鉻質(zhì)量分數(shù)的測定
稱取樣品0.3300g,加水溶解并定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL于碘量瓶（一種帶塞的錐形瓶）中，加熱至沸后加入1gNa2O2，充分加熱煮沸，適當稀釋，然后加入過量的2mol/LH2SO4至溶液呈強酸性，此時鉻以Cr2O72-存在，再加入1.1gKI，密塞，搖勻，于暗處靜置5分鐘后，加入1mL指示劑，用0.0250mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至終點，平行測定三次，平均消耗標準硫代硫酸鈉溶液24.00mL。
已知：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O，2Na2S2O3+I2═Na2S4O6+2NaI。
①該實驗可選用的指示劑名稱為淀粉淀粉
②移入碘量瓶的CrCl3溶液需加熱煮沸，加入Na2O2后也要加熱煮沸，其主要原因是除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差。
③樣品中無水三氯化鉻的質(zhì)量分數(shù)為96.1%96.1%。
【考點】制備實驗方案的設(shè)計．
【答案】除去其中可溶性雜質(zhì)；最后一次洗滌的流出液呈無色；水浴加熱（并用溫度計指示溫度）；②④⑤①；COCl2+2C2H5OH→C2H5OCOC2H5+2HCl；淀粉；除去其中溶解的氧氣，防止氧氣將I-氧化，產(chǎn)生偏高的誤差；96.1%
【解答】
【點評】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：207引用：7難度：0.5
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標準規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分數(shù)應不低于（用含a、b的表達式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當pH=5時，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5