K
x[Cu(C
2O
4)
y]?zH
2O(水合草酸銅(Ⅱ)酸鉀)是一種化工原料,實驗室制備少量水合草酸銅酸鉀并測定樣品的組成,實驗步驟如下:
Ⅰ制備CuO
用圖1所示裝置將溶液混合后,小火加熱至藍色沉淀變黑色生成CuO,煮沸5~10分鐘。稍冷卻后全部轉(zhuǎn)移至圖2裝置過濾,并用蒸餾水洗滌沉淀2~3次。
(1)①指出圖2裝置中操作中的錯誤
過濾時轉(zhuǎn)移固液混合物沒有通過玻璃棒引流;
過濾時轉(zhuǎn)移固液混合物沒有通過玻璃棒引流;
,圖2操作需用蒸餾水洗滌沉淀2~3次,其目的為
除去沉淀表面吸附的可溶性雜質(zhì)離子
除去沉淀表面吸附的可溶性雜質(zhì)離子
。
②檢驗沉淀洗滌干凈的方法為
取最后一次少量水洗液于試管中,滴入1~2滴稀鹽酸,再滴入氯化鋇溶液,若無白色沉淀生成,則說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈
取最后一次少量水洗液于試管中,滴入1~2滴稀鹽酸,再滴入氯化鋇溶液,若無白色沉淀生成,則說明沉淀已經(jīng)洗滌干凈
。
Ⅱ制備KHC
2O
4和K
2C
2O
4混合溶液
稱取3.0g H
2C
2O
4?2H
2O放入250mL燒杯中,加入40mL蒸餾水,微熱(溫度低于80℃)溶解。稍冷后分數(shù)次加入2.2g無水K
2CO
3,充分反應后生成含KHC
2O
4和K
2C
2O
4的混合物。
(2)該步驟中所得混合物中
=
2:1
2:1
。(取整數(shù))
Ⅲ制備水合草酸銅酸鉀晶體
將KHC
2O
4和K
2C
2O
4混合溶液水浴微熱,再將CuO連同濾紙一起加入到該溶液中,充分反應至CuO沉淀全部溶解,取出濾紙后,加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾,用乙醇淋洗,自然晾干,稱量得到樣品2.9760g(電子天平稱量)。
(3)①步驟Ⅲ中KHC
2O
4的作用是
加快CuO的溶解
加快CuO的溶解
。
②用乙醇淋洗而不用水的優(yōu)點是
減少水合草酸銅酸鉀的溶解損耗,加快晶體表面水分揮發(fā)
減少水合草酸銅酸鉀的溶解損耗,加快晶體表面水分揮發(fā)
。
③溶解CuO沉淀時,連同濾紙一起加入到溶液中的目的是
減少CuO的損耗
減少CuO的損耗
。
Ⅳ測定水合草酸銅酸鉀晶體的成分
取少量制得的樣品配成溶液。用標準酸性高錳酸鉀溶液滴定C
2O
42-、用標準EDTA溶液(PAR為指示劑)滴定
Cu
2+,經(jīng)計算樣品中n(Cu):n(C
2O
42-)=1:2,假設制備樣品的過程中Cu
2+無損耗。
(4)水合草酸銅(Ⅱ)酸鉀晶體的化學式為
K2[Cu(C2O4)2]?3H2O
K2[Cu(C2O4)2]?3H2O
。