硫氰化鉀（KSCN）是常用的分析試劑，用硫磺與KCN等為原料制備KSCN的實(shí)驗(yàn)流程如圖：
已知：①Ka（HSCN）=0.13，Ka（HCN）=6.2×10-10，Ksp（PbS）=9.0×10-29
②S+KCN 95℃ KSCN（放熱反應(yīng)）
（1）合成。將硫磺與一定量水配成懸濁液加入如圖所示的反應(yīng)釜中，在攪拌下滴入KCN與KOH混合溶液。
①冷水從 aa（填“a”或“b”）端通入。
②若反應(yīng)溫度過高，可采取的措施有：減慢滴加KCN與KOH混合溶液的速率、加快冷卻水的流速加快冷卻水的流速。
③反應(yīng)釜中還有副反應(yīng)發(fā)生，如硫磺與KOH溶液反應(yīng)生成K2S和K2S2O3，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為 4S+6KOH=3H2O+2K2S+K2S2O34S+6KOH=3H2O+2K2S+K2S2O3。
（2）除硫化物。由于成品中不能含有鉛，故加入（CH3COO）2Pb溶液只能略微不足。證明（CH3COO）2Pb溶液略微不足的實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象是 取沉淀后上層清液，向清液中滴加醋酸鉛溶液，生成極少量的沉淀，說明（CH3COO）2Pb溶液略微不足取沉淀后上層清液，向清液中滴加醋酸鉛溶液，生成極少量的沉淀，說明（CH3COO）2Pb溶液略微不足。
（3）除硫酸鹽。選用Ba（OH）2溶液而不選用BaCl2溶液的原因是 BaCl2溶液會(huì)引入氯離子雜質(zhì)導(dǎo)致引入KClBaCl2溶液會(huì)引入氯離子雜質(zhì)導(dǎo)致引入KCl。
（4）KSCN純度測(cè)定。溶液pH介于0～1時(shí)，用KSCN溶液滴定已知濃度的AgNO3溶液來測(cè)定KSCN純度，發(fā)生反應(yīng)為SCN-+Ag+═AgSCN↓。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確稱取1.0000g樣品，溶于適量蒸餾水，將溶液完全轉(zhuǎn)移到100.00mL容量瓶中，定容得溶液A；②量取20.00mL 0.1000mol?L-1AgNO3溶液，加入1.0mol?L-1HNO3溶液為調(diào)節(jié)pH為0～1，加入幾滴NH4Fe（SO4）2溶液，使用溶液A滴定硝酸銀溶液至最后一滴溶液A加入后溶液顯紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色0.1000mol?L-1AgNO3溶液，加入1.0mol?L-1HNO3溶液為調(diào)節(jié)pH為0～1，加入幾滴NH4Fe（SO4）2溶液，使用溶液A滴定硝酸銀溶液至最后一滴溶液A加入后溶液顯紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色；③重復(fù)實(shí)驗(yàn)兩次，計(jì)算消耗溶液A的平均體積為VmL。通過公式w（KSCN）=1940V%，計(jì)算KSCN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[實(shí)驗(yàn)中須使用的試劑：NH4Fe（SO4）2溶液、1.0mol?L-1HNO3溶液、0.1000mol?L-1AgNO3溶液]。
95
℃
1940
V
【答案】a；加快冷卻水的流速；4S+6KOH=3H2O+2K2S+K2S2O3；取沉淀后上層清液，向清液中滴加醋酸鉛溶液，生成極少量的沉淀，說明（CH3COO）2Pb溶液略微不足；BaCl2溶液會(huì)引入氯離子雜質(zhì)導(dǎo)致引入KCl；0.1000mol?L-1AgNO3溶液，加入1.0mol?L-1HNO3溶液為調(diào)節(jié)pH為0～1，加入幾滴NH4Fe（SO4）2溶液，使用溶液A滴定硝酸銀溶液至最后一滴溶液A加入后溶液顯紅色，且半分鐘內(nèi)不褪色
【解答】
【點(diǎn)評(píng)】
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發(fā)布：2024/6/27 10:35:59組卷：26引用：3難度：0.4
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1．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如圖：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是；當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]=2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．
（5）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：114引用：4難度：0.5 -
2．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 3.68 9.61 ，檢驗(yàn)
Fe3+已經(jīng)除盡的試劑是．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則操作B是．
（5）煅燒A的反應(yīng)方程式是．
（6）a g燒渣經(jīng)過上述工藝可得紅氧化鐵b g.藥典標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，制得的紅氧化鐵中含氧化鐵不得少于98.0%，則所選用的燒渣中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)應(yīng)不低于（用含a、b的表達(dá)式表示）．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：5引用：1難度：0.5 -
3．硫鐵礦燒渣是硫鐵礦生產(chǎn)硫酸過程中產(chǎn)生的工業(yè)廢渣（主要含F(xiàn)e2O3及少量SiO2、Al2O3、CaO、MgO等雜質(zhì)）．用該燒渣制取藥用輔料--紅氧化鐵的工藝流程如下：
（1）在“還原焙燒”中產(chǎn)生的有毒氣體可能有．
（2）“酸浸”時(shí)間一般不超過20min,若在空氣中酸浸時(shí)間過長，溶液中Fe2+含量將下降，其原因是（用離子方程式表示）．
（3）根據(jù)下表數(shù)據(jù)：
在“除雜”步驟中，為除去Fe3+和Al3+，溶液的pH最大值應(yīng)小于氫氧化物 Al（OH）3 Mg（OH）2 Fe（OH）3 Fe（OH）2 開始沉淀的pH 3.10 8.54 2.01 7.11 完全沉淀的pH 4.77 11.04 3.68 9.61 ，常溫下，當(dāng)pH=5時(shí)，溶液中c（Al3+）=mol?L-1（已知常溫下Ksp[Al（OH）3]═2.0×10-33）．
（4）“中和合成”的目的是將溶液中Fe2+轉(zhuǎn)變?yōu)樘妓醽嗚F沉淀，則A的操作是．發(fā)布：2025/1/19 8:0:1組卷：12引用：1難度：0.5